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3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯的制備與聚合方法

2026/6/24 8:01:17 作者:流風(fēng)

3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯是一種不飽和酯類(lèi)化合物,常溫常壓下為無(wú)色至淺橙色液體,具有較高的化學(xué)反應(yīng)活性,它不溶于水但是可與大部分有機(jī)溶劑混溶。3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯常用作高分子聚合物的合成單體,有研究報(bào)道它可借助雙鍵單元的聚合性質(zhì)應(yīng)用于雙功能吸附樹(shù)脂的制備。

制備方法

3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯的制備方法

圖1 3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯的制備方法

在一個(gè)由SUS316不銹鋼制成的、內(nèi)容積為20升并配有攪拌器和冷卻夾套的反應(yīng)器中,依次加入3000克丙烯酸環(huán)己烯基甲酯、11100克乙酸乙酯、0.9克對(duì)苯二酚單甲醚以及9.0克三聚磷酸鈉。隨后,通過(guò)插入管向反應(yīng)器中通入流量為32N升/小時(shí)的氧氣/氮?dú)饣旌蠚怏w(體積比為10:90)。在此基礎(chǔ)上,將反應(yīng)溫度維持在40攝氏度,并通過(guò)計(jì)量泵在4小時(shí)內(nèi)向反應(yīng)器中加入5623克濃度為30%的過(guò)氧乙酸乙酸乙酯溶液。加料完畢后,繼續(xù)老化反應(yīng)5小時(shí),終止反應(yīng),最終得到含有19723克目標(biāo)產(chǎn)物分子3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯。[1]

聚合方法

3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯結(jié)構(gòu)中的雙鍵單元可與其他的不飽和烯烴類(lèi)物質(zhì)在自由基引發(fā)劑作用下進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)。具體操作為:將30克平均分子量為25,000的聚丙烯酸溶解于200毫升N,N-二甲基乙酰胺中,然后向該溶液中加入0.9克2-乙基-4-乙基咪唑、50毫克二叔戊基對(duì)苯二酚以及27克3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯,所得混合物在氮?dú)饬髦杏?00攝氏度下反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,取50克反應(yīng)液,在冰浴條件下向其中加入11.6毫升4N氫氧化鈉溶液,隨后通過(guò)用乙酸乙酯進(jìn)行再沉淀來(lái)收集固體產(chǎn)物,經(jīng)水洗滌并干燥后,得到重均分子量為31,000的聚合物P-4?;瘜W(xué)式中的數(shù)值代表各結(jié)構(gòu)單元(重復(fù)單元)的摩爾百分比。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] Preparation of (meth)acryloyl-containing epoxy compounds, Tanikawa, Hirohito; et al, Japanese Patent, Patent Number:JP2000154182 A.

[2] Matsushita, Yasuaki. Ink-jet ink, surface metal film material and its manufacture, and patterned metal material and its manufacturing method, Japanese Patent, Patent Number: S20110226511.

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