簡述

1-苯基-2-硝基丙烯是一種化學(xué)式為C?H?NO?的有機化合物，英文名稱1-Phenyl-2-nitropropene。實驗測定該物質(zhì)的熔點為63-65°C，常溫常壓下表現(xiàn)為淡黃色固體粉末。從物質(zhì)結(jié)構(gòu)的角度分析，1-苯基-2-硝基丙烯分子中含硝基和苯基官能團，在化學(xué)合成方面具有多種可能性，通過不同方法可以轉(zhuǎn)變成多種官能團，得到不同類型的化合物，例如： 胺、腈、醇、醛、酮等化合物^[1]。

分析方法

基于大量的文獻研究，實驗人員建立了測定1-苯基-2-硝基丙烯及相關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法，并利用該方法對1-苯基-2-硝基丙烯在乙腈溶液中的穩(wěn)定性進行了探討。選用以聚苯乙烯二乙烯基苯(PS-DVB)為基質(zhì)的MKF-RP-HH高聚物型色譜柱(250 mm×4.6 mm，6μm，ZH-1129-03)，以乙腈(ACN)-水作為流動相，梯度洗脫(0 ～8 min，74%→92%ACN體積分數(shù))，流速為1.0 mL/min，在214和250 nm波長下進行檢測。結(jié)果顯示，硝基乙烷，苯甲醛和1-苯基-2-硝基丙烯3種物質(zhì)可達很好的分離，其分離度均大于1.5；檢出限(LOD)分別為0.031，0.006和0.011 μg/mL；相對標準偏差(RSDs)在0.16% ～0.66%之間。1-苯基-2-硝基丙烯乙腈溶液在光照條件下不穩(wěn)定。此種檢測方法簡便快捷，結(jié)果準確可靠，可用于1-苯基-2-硝基丙烯的質(zhì)量檢測^[2]。

加成反應(yīng)研究

為了研究N-甲基羥胺與O-甲基羥胺對不飽和硝基化合物的加成反應(yīng)。鄧昌輝等人利于N-甲基羥胺和O-甲基羥胺分別與不飽和硝基化合物（1-苯基-2-硝基丙烯）進行親核加成，反應(yīng)產(chǎn)物通過色譜分離后計算產(chǎn)率并經(jīng)¹HNMR進行結(jié)構(gòu)確認；利用Gaussian計算程序，由AM1半經(jīng)驗方法得到加成產(chǎn)物的最穩(wěn)定構(gòu)象。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，¹HNMR圖譜證實了加成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的正確性，計算得到產(chǎn)物的產(chǎn)率及最穩(wěn)構(gòu)象。通過本實驗方法可以得到目標產(chǎn)物，產(chǎn)物的產(chǎn)率提示N-甲基羥胺的加成反應(yīng)具有立體選擇性^[3]。

參考文獻

[1]劉曉寧,徐艷,魏榮卿.一種1-苯基-2-硝基丙烯及其相關(guān)物質(zhì)的分析檢測方法:CN201410001986.4[P].

[2]徐艷,劉瀛,劉曉寧,等.高聚物型色譜柱分析1-苯基-2-硝基丙烯[J].南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）, 2014, 036(005):46-51.DOI:10.3969/j.issn.1671-7627.2014.05.009.

[3]鄧昌輝,張力,郭洪聲.N-甲基羥胺與O-甲基烴胺對1-苯基-2-硝基丙烯的加成反應(yīng)[J].武警醫(yī)學(xué)院學(xué)報, 2006(4):3.DOI:10.3969/j.issn.1008-5041.2006.04.007.