丁烯二醇是含碳碳雙鍵的四碳二元醇,無色至淺黃粘稠液體,無異味,與水、乙醇、丙酮、氯仿混溶,難溶于烷烴、芳烴,常用于醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體、高分子材料以及精細化工等。
反應(yīng)舉例
將352g丁烯二醇和180g碳酸二甲酯分別與2g、3g無水硫酸鎂攪拌混合靜置30分鐘后,減壓過濾除去硫酸鎂,獲得干燥的丁烯二醇和碳酸二甲酯。在減壓條件下,將干燥過的丁烯二醇和碳酸二甲酯進行混合,并加入碳酸鈉1.5g作為縛酸劑,甲醇鈉3.5g作為催化劑。開啟攪拌,將反應(yīng)體系升溫60℃進行酯交換反應(yīng)5小時,獲得得碳酸乙烯亞乙酯粗品。反應(yīng)過程中蒸出的甲醇通過冷凝裝置進行回收。所得碳酸乙烯亞乙酯粗品經(jīng)干燥、去除溶劑和減壓精餾后得碳酸乙烯亞乙酯純品,純度99.3%,收率92.7%[1]。

將17.6克(200.0mmol)丁烯二醇加入到175毫升四氫呋喃中,攪拌混合均勻,然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,浴溫50攝氏度,真空度?0.09Mpa,除去溶劑四氫呋喃及少量的水,得到干燥后的丁烯二醇,然后將干燥后的丁烯二醇、45.5克(450.0mmol)三乙胺及200毫升正己烷加入500毫升的三口反應(yīng)瓶中,用氮氣置換三次,確保反應(yīng)瓶中沒有空氣,保持攪拌狀態(tài),用冰水浴降溫,在冰水浴條件下緩慢滴入叔丁基二甲基氯硅烷60.3克(400.0mmol),滴畢,攪拌,室溫下(該反應(yīng)為放熱反應(yīng),因此,在反應(yīng)過程中,反應(yīng)液溫度會上升)反應(yīng)1小時, 然后加熱至60攝氏度,反應(yīng)24小時。第二天,反應(yīng)瓶中產(chǎn)生大量的白色固體,用冰水浴降溫至0攝氏度左右,過濾,用65毫升的正己烷洗滌濾餅,合并濾液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮除去溶劑,再用油泵抽真空進行蒸餾,接收主餾分,得到化合物2,化合物2為液態(tài),質(zhì)量為53.8克,收率為85.0%,氣相純度為99.6%[2]。

參考文獻
[1] 蘇州華一新能源科技有限公司. 一種碳酸乙烯亞乙酯的制備方法:CN201510956677.7[P]. 2016-05-11.
[2] 無錫零一未來新材料技術(shù)研究院有限公司. 一種丁烯二醇衍生物及其制備方法和應(yīng)用:CN202310419599.1[P]. 2023-05-30.