背景及概述[1]
去氧地膽草素，去氧地膽草素屬倍半萜類化合物，無色針狀結(jié)晶（氯仿），熔點>320℃（198～200℃軟化）。來源于菊科植物地膽草（ElephantopusscaberL.）全草，動物實驗顯示具有顯著的抗癌活性。現(xiàn)有去氧地膽草素制備方法的公開多采用硅膠柱分離，由于硅膠柱分離存在樣品損失大、重現(xiàn)性差，而且污染嚴重，不是適合工業(yè)化。
制備[1]
一種去氧地膽草素的制備方法，其特征在于：取地膽草原料粉碎，加入5-10倍量60%-90%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液加入活性炭回流脫色，濾出活性炭濃縮后加入大孔樹脂柱中吸附，用5-10倍柱體積50%-90%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收試劑再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流分減壓干燥即得。
具體步驟如下：取地膽草粉碎，稱2kg，每次用10L70%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取3次，提取液加入200g活性炭回流脫色，濾出活性炭減壓濃縮無醇加入HZ816大孔樹脂柱中吸附，用7倍柱體積60%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至300ml，加入乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。
取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2：3：5：3混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機，轉(zhuǎn)速800rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標成分，連續(xù)制備，流分回收試劑，得去氧地膽草素2.3g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.5%，經(jīng)UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術相一致。
主要參考資料
[1] CN201310343930.2一種去氧地膽草素的制備方法