3-氨基巴豆腈別名：3-亞氨基丁腈，奶油色至淡黃色片狀/結(jié)晶粉末，易溶于乙醇、乙醚；微溶于苯、冷水，2–8℃密封冷藏，隔絕空氣與氧化劑，主要用于構(gòu)建吡啶、嘧啶、吡唑等氮雜環(huán)母核，合成除草劑、殺菌劑、殺蟲劑的雜環(huán)藥效基團(tuán)。

有機(jī)應(yīng)用

專利CN202010226802.X公開了一種2?氨基?4,6?二甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在乙酸中分批加入3?氨基巴豆腈，加熱熟成；將反應(yīng)液冷卻降溫，開始減壓濃縮乙酸；然后將濃縮液加入到碎冰中，將析出固體抽濾，懸洗、干燥后得到中間體；將中間體加入到濃硫酸溶液中加熱熟成；冷卻后滴加純水淬滅反應(yīng)；將反應(yīng)液倒入碎冰中，再加入甲苯進(jìn)行多次萃取，合并上層有機(jī)相，依次進(jìn)行飽和氯化鈉洗滌、干燥、抽濾、濃縮后得到粗品；將粗品進(jìn)行減壓固體蒸餾，收集產(chǎn)品餾分；所得餾分再用異丙醚進(jìn)行重結(jié)晶，即得白色晶體狀2?氨基?4,6?二甲基吡啶。本發(fā)明制得的高純度2?氨基?4,6?二甲基吡啶，GC純度能達(dá)到99％以上，總收率70％以上[1]。

專利CN201510201127.4公開了一種中間體1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸的合成方法。所述的合成方法包含如下步驟：以3-氨基巴豆腈為原料，與水合肼混合，依次經(jīng)過合環(huán)反應(yīng)、溴代反應(yīng)、氧化反應(yīng)和縮合反應(yīng)，得1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸。本發(fā)明所述的合成方法為中間體1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸的合成提供了一條路徑；各步驟反應(yīng)條件溫和，且均能得到較好的收率，降低了生產(chǎn)成本[2]。

3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝：在10L反應(yīng)瓶中加入3-氨基巴豆腈2000g、乙醇5L,開啟攪拌,攪拌至溶清，加入80%水合肼2500g,室溫攪拌10-20min,緩慢加熱至回流,反應(yīng)溫度85-95℃;注意大量氣體生成;保溫反應(yīng)1.5-2.5小時,TLC監(jiān)測,原料反應(yīng)完畢;反應(yīng)液50-60℃減壓濃縮至原反應(yīng)液體積的20%-30%;油泵精餾,得淡黃色液體(冷卻后為淡黃色固體),2230g,收率94.2%,通過GC及HPLC檢測,3-氨基-5-甲基吡唑純度在98%以上，單雜小于0.5%[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] 上海阿拉丁生化科技股份有限公司. 一種2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法:CN202010226802.X[P]. 2023-04-25.

[2] 暨南大學(xué). 一種中間體1-(3-氯-2-吡啶基)-3-溴-1H-5-吡唑甲酸的合成方法:CN201510201127.4[P]. 2015-08-19.

[3] 南京哈柏醫(yī)藥科技有限公司. 3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝:CN201810294245.8[P]. 2018-07-31.