N-環(huán)己基吡咯烷酮(N-Cyelohexyl-2-pyrrolidone,縮寫CHP)是一種黃色或無(wú)色液體，具有低蒸氣壓,近乎無(wú)味。它在水中的溶解度較低，但是能溶于大部分有機(jī)溶劑。N-環(huán)己基吡咯烷酮是一種重要的化工產(chǎn)品,在印染、材料機(jī)械加工清洗、制冷、電子光阻液、銅電路板的化學(xué)拋光等行業(yè)具有廣泛的用途。

對(duì)于N-環(huán)己基吡咯烷酮的合成文獻(xiàn)報(bào)道有多種方法,其中馬來(lái)酸酐(MA)與環(huán)己胺催化加氫法是最為典型的制備方法,但該方法使用氫氣和高壓設(shè)備,工藝路線長(zhǎng),收率低,安全性差等因素,倍受限制;以磷酸為催化劑,以CA和GBL為原料合成N-環(huán)己基吡咯烷酮的方法無(wú)氫氣參與,安全性提高,工藝路線短,收率高,產(chǎn)品純度高,備受相關(guān)行業(yè)的關(guān)注。受公司高純度乙烯基吡咯烷酮(N-vinylpyrrolidone)的產(chǎn)業(yè)化工藝技術(shù)的啟發(fā),和充足的GBL原料供應(yīng)優(yōu)勢(shì)下,在實(shí)驗(yàn)室以GBL和CA直接高壓合成N-環(huán)己基吡咯烷酮,對(duì)合成工藝參數(shù)采用通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),并采用Minitab軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,通過(guò)內(nèi)插法找出最佳工藝條件,并實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。最終獲得N-環(huán)己基吡咯烷酮產(chǎn)率≥98%,純度≥99.5%的N-環(huán)己基吡咯烷酮產(chǎn)品。

合成方法^[1]

在1L玻璃高壓反應(yīng)釜中,加入定量的GBL和CA,并加入適量磷酸,后迅速封閉高壓釜開(kāi)口。開(kāi)啟自動(dòng)控溫升溫,反應(yīng)溫度在210~230℃反應(yīng)若干小時(shí)。反應(yīng)液通過(guò)減壓蒸餾,收集溫度為154~156℃,壓力-0.99MPa條件下的餾分,得無(wú)色透明液體即為N-環(huán)己基吡咯烷酮(CHP)。

結(jié)果：研究了以磷酸為催化劑,環(huán)已胺與r-丁內(nèi)酯為原料在高壓下反應(yīng)合成N-環(huán)己基吡咯烷酮的方法,并采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與Minitab擬合回歸分析的方法,與內(nèi)插法結(jié)合獲得最佳合成條件:溫度230℃,磷酸0.08mL,反應(yīng)時(shí)間9h,n(CA):n(GBL)=1.05,經(jīng)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)該條件下N-環(huán)己基吡咯烷酮最高收率為99.13%。

參考文獻(xiàn)

[1] 孫旭東,牛磊. N-環(huán)己基-2-吡咯烷酮的合成及Minitab參數(shù)優(yōu)化[J]. 河南化工,2018,35(6):29-33.