四螨嗪(英文通用名:clofentezine)屬于有機氮雜環(huán)類、低毒殺螨劑，對害螨具有觸殺作用，屬長效、高效殺卵劑，用于防治蘋果全爪螨、柑橘銹螨等植物螨害，現(xiàn)在已廣泛應(yīng)用于水果蔬菜螨害的防治。但其在水果蔬菜中的殘留日益受到重視，其使用不當或殘留量過高會帶來嚴重的食品安全問題，甚至威脅到人類的身體健康。我國尚未制定水果蔬菜中四螨嗪最大允許限量及標準的檢測方法。歐盟2002年10月規(guī)定在水果蔬菜以及茶葉中的MRL為0.05mg/kg;美國環(huán)保署2005年規(guī)定殺螨劑四螨嗪在作物體內(nèi)或表面的最高殘留限量為:葡萄1.0mg/kg，柿子0.05mg/kg。
檢測進展
李愛軍等人建立了氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子法(GC-MSD)測定飼料中四螨嗪殘留量的檢測方法。試祥用水-丙酮(1+4)振蕩提取,經(jīng)二氣甲烷液-液分配,以凝膠色譜柱凈化,再經(jīng)氟羅里硅土(Florisil)固相柱凈化,洗脫液濃縮并溶解定容后,供氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測,外標法定量。回收率范圍為80.5%~99.0%;相對標準偏差為4.44%~9.64%;測定低限為0.010mg/kg[1]。
趙善倉等人采用丙酮提取，正己烷萃取，SPE氨基小柱凈化，反相HPLC-UV檢測法測定草莓中殘留四螨嗪。對樣品預(yù)處理和高效液相色譜條件進行優(yōu)化。標準曲線的線性范圍0.5~100ug/mL。樣品加標回收率為92.4%~98.6%，相對標準偏差2.5%~3.9%。采取甲醇-0.5%乙酸水(體積比75:25)流動相的最佳條件。該法靈敏準確，適用于草莓中農(nóng)藥殘留四螨嗪的檢測[2]。
楊愿愿等人建立了高效液相色譜法快速檢測柑橘中四螨嗪殘留量的方法。試樣經(jīng)乙腈提取,使用N-丙基乙二胺鍵合固相吸附材料(PSA)和C18吸附劑凈化,在C18柱上以乙腈-水(V:V=70:30)為流動相進行分離,在268nm波長下檢測。四螨嗪在0.05~5.00mg/L時線性關(guān)系良好(R=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低檢測限(LOD)均為0.05mg/kg;在0.05~1.00mg/kg添加水平時,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分別為77.6%~91.6%、79.3%~105.6%,相對標準偏差(RSD)均低于8.1%[3]。
參考文獻
[1]李愛軍,王明泰,牟峻,等. 氣相色譜—質(zhì)譜法測定飼料中四螨嗪的殘留量[J]. 飼料研究,2006(10):64-67. DOI:10.3969/j.issn.1002-2813.2006.10.018.
[2]趙善倉,趙領(lǐng)軍,毛江勝,等. 草莓中四螨嗪殘留反相高效液相色譜法測定[J]. 現(xiàn)代農(nóng)藥,2007,6(2):39-40,48. DOI:10.3969/j.issn.1671-5284.2007.02.012.
[3]楊愿愿,楊曉云,黃其亮,等. 分散固相萃取-高效液相色譜法測定柑橘中四螨嗪的殘留量[J]. 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2013(4):73-76. DOI:10.3969/j.issn.1000-2421.2013.04.014.