雙二異丙基氨基氯化磷CAS號(hào)：56183-63-2，英文名：Bis(diisopropylamino)chlorophosphine，白色至類(lèi)白色結(jié)晶粉末，有刺激性氣味，易溶于無(wú)水THF、二氯甲烷、甲苯、乙醚、己烷；遇水/醇劇烈水解，主要用于核酸合成、作為過(guò)渡金屬催化配體前體以及有機(jī)磷功能中間體。

應(yīng)用案例

將1?羥基十六烷醇(2.42g，10mmol)溶解到80mL的干燥二氯甲烷，然后迅速將雙二異丙基氨基氯化磷(3.2g，12mmol)和二異丙基乙胺(3.6mL，24mmol)加入到上面的溶液中。反應(yīng)溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫中攪拌2小時(shí)。將含有化合物51(5.7g，10mmol)在25mL二氯甲烷的溶液加入到上面的反應(yīng)溶液中，同時(shí)加入四唑(5mL，0.45M)，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)兩小時(shí)。將反應(yīng)溶液到入飽和食鹽水中，用2×80mL的二氯甲烷萃取，分出有機(jī)相，加無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓蒸到半干。用硅膠色譜純化，使用一個(gè)梯度淋洗，先用混合溶劑(正己烷/乙酸乙酯，10：1，v/v，1％三乙胺)淋洗，然后用另一個(gè)混合溶劑(正己烷/乙酸乙酯，3：1，v/v，1％三乙胺)淋洗，減壓抽干溶劑得到一個(gè)透明泡沫近白色的化合物A11(6.9g，74％)[1]。

將1-O-二甲氧基三苯甲基-1,3-丙二醇49(4.5g,12mmol)溶解到80mL的干燥二氯甲烷,然后迅速將雙二異丙基氨基氯化磷(3.85g,14.4mmol)和二異丙基乙胺(4.4mL,24mmol)加入到上面的溶液中。反應(yīng)溶液在炙氣保護(hù)下室溫中攪拌15分鐘。將1-羥基十六烷醇(3.9g,15.6mmol)溶液加入到上面的反應(yīng)溶液中,同時(shí)加入四唑(6mL,0.45M,3mmol),繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)一小時(shí)。將反應(yīng)溶液到入飽和食鹽水中,用2X60mL的二氯甲烷萃取,分出有機(jī)相,加無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓蒸到半干。用硅膠色譜純化,使用一個(gè)梯度淋洗,先用混合溶劑(正已烷/乙酸乙酯,10:1,v/v,1%三乙胺)淋洗,然后用另一個(gè)混合溶劑(正已烷/乙酸乙酯,5:1,v/v,1%三乙胺)淋洗,減壓抽干溶劑得到一個(gè)透明泡沫近白色的化合物A12(5g,56%)[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 施能康生物科技有限公司. 一種脂質(zhì)性化合物、核酸綴合物及其用途:CN202411616146.9[P]. 2025-05-23.