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三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺的制備方法

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

離子液體(ionic liquid)是完全由離子組成的液態(tài)物質(zhì),在室溫或低溫(-97℃~ 100℃)下為液體,因此又稱室溫/低溫熔融鹽(room/low temperature molten salt),或稱 液體有機鹽(liquid organic salt)。離子液體的種類很多,根據(jù)有機陽離子的不同,可以 將離子液體分為季銨鹽類、季鏻鹽類、含氮雜環(huán)鎓鹽類等,含氮雜環(huán)型離子液體包括咪唑鎓 鹽類、吡啶鎓鹽類、哌啶鹽類、吡咯烷鹽類等。組成離子液體的陰離子種類繁多,無機陰離子 包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3-、CO32-、PF6-、BF4-、C2O42-、SO42-、PO43-、Al2Cl7-等,有機陰離子包括 CH3COO-、CF3SO3-、C4H9SO3-、CF3COO-、N(CF3SO2)2-、N(C2F5SO2)2-、N(C4F9SO2)2-、N[(CF3SO2) (C4F9SO2)]-、C(CF3SO2)3-等。從理論上講,離子液體的種類可以有1018種之多。三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺為其中一種。

制備[1]

三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺制備如下:將500g(2.48mol)三丁基膦與800mL二甲基碳酸酯一起置于壓力容器中(事先用氮 氣置換壓力容器內(nèi)的空氣),于145℃和1.4~1.5Mpa壓力下反應(yīng)8小時,得到淺黃色至棕色 的溶液,冷卻后有白色固體析出;在室溫條件下邊攪拌邊慢慢加入418.69g(1.49mol)雙(三 氟甲基磺酰)亞胺的400mL甲醇溶液,產(chǎn)生大量氣體;然后每10分鐘加入1.00g雙(三氟甲基 磺酰)亞胺鋰,直至不再有白色沉淀生成為止,過濾,將濾液減壓蒸餾除去低沸點物,在80℃ 和真空條件下干燥6小時,得到727.94g(兩步反應(yīng)產(chǎn)率約59%)無色至淺黃色的甲基三丁基 季鏻雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽。

主要參考資料

[1] CN201310532457.2 一種離子液體的制備方法

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