三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺制備如下：將500g（2.48mol）三丁基膦與800mL二甲基碳酸酯一起置于壓力容器中（事先用氮 氣置換壓力容器內的空氣），于145℃和1.4～1.5Mpa壓力下反應8小時，得到淺黃色至棕色 的溶液，冷卻后有白色固體析出；在室溫條件下邊攪拌邊慢慢加入418.69g(1.49mol)雙（三 氟甲基磺酰）亞胺的400mL甲醇溶液，產(chǎn)生大量氣體；然后每10分鐘加入1.00g雙（三氟甲基 磺酰）亞胺鋰，直至不再有白色沉淀生成為止，過濾，將濾液減壓蒸餾除去低沸點物，在80℃ 和真空條件下干燥6小時，得到727.94g(兩步反應產(chǎn)率約59%)無色至淺黃色的甲基三丁基 季鏻雙（三氟甲基磺酰）亞胺鹽。