簡述
4-氨基甲苯-3-磺酸（4-Aminotoluene-3-sulfonic acid），別稱6-氨基間甲苯磺酸、對(duì)甲苯胺-2-磺酸等，其化學(xué)式為C7H9NO3S，分子量為187.22。實(shí)驗(yàn)測定其熔點(diǎn)高達(dá)300℃，常溫下表現(xiàn)為白色或米黃色結(jié)晶粉末，易溶于水。綜合大量文獻(xiàn)研究，該物質(zhì)是合成有機(jī)顏料和染料的重要中間體，具有廣闊的發(fā)展前景[1]。
合成研究
4-氨基甲苯-3-磺酸可由4-甲基苯胺磺化反應(yīng)制備，它是一個(gè)較典型的芳香胺磺化反應(yīng)制備得到的芳胺磺酸，按操作方式分有固相法和液相法之分?；趥鹘y(tǒng)的合成工藝，研究人員以4-甲基苯胺為原料，選擇了一種價(jià)廉易得無毒的分散劑代替溶劑，在無溶劑存在下，進(jìn)行烘焙磺化反應(yīng)，合成4-甲基苯胺-3-磺酸，取得了良好的效果。通過大量的實(shí)驗(yàn)探究，得出最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件如下：原料芳胺與硫酸的配比為1-1.03，加酸時(shí)間1-2小時(shí)，成鹽時(shí)間1-5小時(shí)，烘焙反應(yīng)時(shí)間6-20小時(shí)，烘焙溫度160-250℃，更好是190-230℃，在此工藝條件下，選用特殊結(jié)構(gòu)的立式釜式反應(yīng)器以4-甲基苯胺計(jì)算的單程收率94%。在此基礎(chǔ)上，研究人員還實(shí)現(xiàn)了千噸級(jí)別的工業(yè)生產(chǎn)[1]。
此外，文獻(xiàn)還報(bào)道了一種三氧化硫制備4-氨基甲苯-3-磺酸的新合成工藝：向?qū)妆桨啡芤褐械渭尤趸蛉芤哼M(jìn)行磺化反應(yīng)獲得4-氨基甲苯-3-磺酸。所述三氧化硫溶液由三氧化硫溶于有機(jī)溶劑獲得。該發(fā)明采用有機(jī)溶劑對(duì)三氧化硫進(jìn)行稀釋，并采用滴加的方式，大幅抑制了三氧化硫的聚合以及過度磺化等副反應(yīng)，并降低了反應(yīng)體系的粘度。同時(shí)能夠防止三氧化硫在低溫條件下固化，從而實(shí)現(xiàn)了在4-氨基甲苯-3-磺酸的制備過程中直接引入三氧化硫作為磺化劑的過程，磺化反應(yīng)不生成水，三氧化硫的用量接近于理論量，反應(yīng)溫度溫和，能耗低，避免了大量高沸點(diǎn)溶劑的使用。反應(yīng)溶劑可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)套用，而且反應(yīng)迅速，設(shè)備小，三廢少，經(jīng)濟(jì)合理[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]史沈明.4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工藝研究及設(shè)計(jì)[D].浙江大學(xué),2006.
[2]劉啟奎,王曉雷,楊松.一種三氧化硫制備4-氨基甲苯-3-磺酸的方法:CN202111436557.6[P].