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5-乙炔基-2'-脫氧胞苷的制備方法

2019/8/15 9:12:29

背景及概述[1]

5-乙炔基-2'-脫氧胞苷可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備[1]

5-乙炔基-2'-脫氧胞苷制備如下

1)將5-碘-2’3’5’-氧-三乙酰基尿苷(15g,30.23mmol,1eq)溶于200mlCH2Cl2∶(C2H5)3N1∶1混合溶液中,N2保護(hù)下向其中加入(PPh3)2PdCl2(1.59g,2.27mmol,0.075eq),CuI(0.86g,4.52mmol,0.15eq),三甲基硅基乙炔(6.24g,8.8ml,63.53mmol,2.1eq),N2保護(hù)下常溫?cái)嚢?0h,旋蒸除去溶劑,殘余物用300mlCH2Cl2溶解,有機(jī)層用2×200ml10%EDTA二鈉水溶液,200ml飽和食鹽水溶液洗滌,水層用200mlCH2Cl2返萃,合并有機(jī)層,旋干溶劑,過柱分離,洗脫劑比例PE∶EA3∶1~1∶1,得淡黃色泡沫5-[(三甲基硅基)乙炔基]-2’3’5’-氧-三乙?;蜍?1.4g,產(chǎn)率81%。

2)將5-[(三甲基硅基)乙炔基]-2’3’5’-氧-三乙?;蜍?10g,21.44mmol,1eq)溶于100mlCH3OH中,向其中加入28%NH3·H2O(15ml,10eq),常溫?cái)嚢?h,向反應(yīng)液中加入K2CO3(4.44g,32.13mmol,1.5eq),常溫?cái)嚢柽^夜。旋蒸除去溶劑,殘余物用少CH3OH∶H2O1∶1混合液溶解后過柱分離,洗脫劑比例CH2Cl2∶CH3OH7∶1~1∶1,得白色粉末狀固體產(chǎn)物5-乙炔基-2'-脫氧胞苷3.65g,產(chǎn)率67.53%。譜圖數(shù)據(jù):1HNMRδ3.54-3.70(m,2H,H-5’,5”),3.85-3.87(m,1H,H-4’),3.96-3.99(m,1H,H-3’,4.01-4.05(m,1H,H-2’),5.07,5.26,5.42(d,t,andd,1H,1H,and1H,OH’s),5.72(d,J=4.6Hz,1H,H-1’),8.48(s,1H,H-6),11.65(brs,1H,NH);

主要參考資料

[1] CN201010183211.5一種標(biāo)記活細(xì)胞內(nèi)核酸的方法和試劑盒

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