4-安替比林羧酸
| 中文名稱 | 4-安替比林羧酸 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 1H-吡唑-4-羧酸,2,3-二氫-1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-;1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-1H-吡唑-4-甲酸;1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氫-1H-吡唑-4-羧酸;1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-吡唑-4-羧酸;1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基吡唑-4-羧酸;2,3-二氫-1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-1H-吡唑-4-羧酸;4-安替比林羧酸;3-氧代-1,5-二甲基-2-苯基-吡唑-4-羧酸 |
| 英文名稱 | ANTIPYRINECARBOXYLIC ACID |
| 英文同義詞 | 1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 2,3-dihydro-1,5-dimethyl-3-oxo-2-phenyl-;ANTIPYRINECARBOXYLIC ACID;RARECHEM AL BE 0663;1,5-Dimethyl-3-oxo-2-phenyl-2,3-dihydro-1H-pyrazole-4-carboxylic acid;ANTIPYRIC ACID;1,5-dimethyl-3-oxo-2-phenyl-4-pyrazolecarboxylic acid;1,5-dimethyl-3-oxo-2-phenyl-pyrazole-4-carboxylic acid;1,5-dimethyl-3-oxo-2-phenylpyrazole-4-carboxylic acid |
| CAS號 | 83-10-3 |
| 分子式 | C12H12N2O3 |
| 分子量 | 232.24 |
| EINECS號 | 201-215-5 |
| 相關(guān)類別 | |
| Mol文件 | Mol File |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
4-安替比林羧酸 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 214 °C |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 363.0±52.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.342±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲存條件 | 2-8°C |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 6.47±0.20(Predicted) |
| 外觀 | 白色至黃色固體 |
950-81-2
83-10-3
以4-安替比林甲醛為原料合成1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氫-1H-吡唑-4-羧酸的一般步驟如下： 1. 在0℃下，將1-芐基-5-甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氫-1H-吡唑-4-甲醛（1g，4.624mmol）溶于丁醇中，制備成混合物。 2. 向上述混合物中緩慢加入NaClO2（1.254g，13.873mmol）的水溶液和磷酸二氫鉀一水合物（3.146g，23.12mmol）的水溶液。 3. 將反應(yīng)混合物緩慢加熱至室溫，并持續(xù)攪拌10小時。 4. 反應(yīng)過程中，進(jìn)一步加入NaClO3（1g），并監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。 5. 加入亞氯酸鈉后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物，隨后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。 6. 有機(jī)層經(jīng)洗滌后，用Na2SO4干燥，過濾。 7. 濾液在減壓條件下濃縮，得到殘余物。 8. 殘余物用20%乙酸乙酯的己烷溶液洗滌，得到目標(biāo)化合物1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氫-1H-吡唑-4-羧酸，為白色固體（808mg，3.48mmol，收率75%）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR（400MHz，DMSO）：δ 12.22（br s，1H），7.61-7.42（m，5H），3.36（s，3H），2.59（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 5, p. 1858 - 1867
[2] Patent: US2011/183983, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21
[3] Pharmazie, 1956, vol. 11, p. 191,193
[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1949, vol. 563, p. 1,9
[5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1958, vol. 6, p. 374,376
安全信息
| 海關(guān)編碼 | 2933119000 |
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