山崳酸甘油酯
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Shanyusuan Ganyouzhi
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?Glyceryl Dibehenate
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本品為單、二、三甘油酯的混合物，主要含二山崳酸甘油酯。由山崳酸與甘油經(jīng)酯化制得。含單甘油酯應(yīng)為15.0%～23.0%，二甘油酯應(yīng)為40.0%～60.0%，三甘油酯應(yīng)為21.0%～35.0%。
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【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊。
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本品在水或乙醇中幾乎不溶。
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熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為65～77℃。
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酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4.0。
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碘值 取本品3.0g，依法測定（通則0713），碘值應(yīng)不大于3.0。
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過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6。
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皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165。
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【鑒別】（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液三主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液相應(yīng)三主峰的保留時(shí)間一致。
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（2）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液中山崳酸甲酯峰的保留時(shí)間一致。
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【檢查】游離甘油 取含量測定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。
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另取甘油對照品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml與2.5ml，分別置已稱重的25ml量瓶中，各量瓶中加四氫呋喃5.0ml，搖勻，稱重，分別計(jì)算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克數(shù)，作為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。
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照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過1.0%。
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水分 取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。
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熾灼殘?jiān)∪”酒?/span>1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
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鎳 對照品溶液的制備 精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
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供試品溶液的制備 取本品0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液（30%）2ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，再加濃過氧化氫溶液（30%）2ml，重復(fù)上述消解步驟。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備試劑空白溶液。
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測定法 取試劑空白溶液、供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長處測定，計(jì)算，即得。含鎳不得過0.0001%。
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重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
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砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
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脂肪酸組成 取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。
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按面積歸一化法計(jì)算，含棕櫚酸不得過3.0%，硬脂酸不得過5.0%，花生酸不得過10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過3.0%，二十四烷酸不得過3.0%。
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【含量測定】照分子排阻色譜（通則0514）測定。
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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm, 5μm，兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以四氫呋喃為流動(dòng)相；示差折光檢測器；柱溫為35℃，檢測器溫度為35℃，進(jìn)樣器溫度為35℃（需保持供試品溶液溫度在35℃以避免樣品沉淀析出）。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖），二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。
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測定法 取本品0.2g，精密稱定，置已稱重的25ml量瓶中，加四氫呋喃5.0ml，在35℃水浴中微熱，振搖使溶解，取出，稱重，作為供試品溶液，精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取山崳酸甘油酯對照品適量，精密稱定，加四氫呋喃溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，同法測定。按下列公式分別計(jì)算供試品溶液中游離甘油、單甘油酯、二甘油酯與三甘油酯的含量。
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式中 A為游離甘油項(xiàng)下測定結(jié)果，%；
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B為水分項(xiàng)下測定結(jié)果，%；
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C為游離脂肪酸計(jì)算結(jié)果，%；
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340.58為山崳酸分子量；
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56.11為氫氧化鉀分子量；
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X為供試品溶液中單甘油酯與游離脂肪酸峰面積之和；
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Y為供試品溶液中二甘油酯峰面積；
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Z為供試品溶液中三甘油酯峰面積。
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【類別】潤滑劑和釋放調(diào)節(jié)劑等。
