糖精鈉

Tangjingna

Saccharin Sodium

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C7H4NNaO3S?2H2O　241.19

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［6155-57-3］

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本品為1，2-苯并異噻唑-3（2H）-酮-1，1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計(jì)算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。

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【性狀】　本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；易風(fēng)化。

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本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

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【鑒別】?。?/span>1）取本品約0.3g，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，即析出結(jié)晶；濾過，沉淀用水洗凈后，在105℃干燥2小時(shí)，依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)為226~230℃。

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（2）取本品約20mg，置試管中，加間苯二酚約40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過量的氫氧化鈉試液，即顯綠色熒光。

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（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集576圖）一致。

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（4）本品熾灼后，殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

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【檢查】酸堿度　取本品1.0g，加水10ml溶解后，對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng)；但遇酚酞指示液不得顯紅色。

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銨鹽　取本品0.40g，加無氨水20ml溶解后，加堿性碘化汞鉀試液1ml，搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃干燥至恒重后，精密稱取29.7mg，加無氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0025%）。

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苯甲酸鹽與水楊酸鹽　取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色。

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甲苯磺酰胺　照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

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供試品溶液　取本品2.0g，精密稱定，用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱取硅藻土（過九號(hào)篩）100g，加鹽酸800ml，時(shí)時(shí)攪拌，浸漬12小時(shí)以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處理3次，每次1小時(shí)，然后用水洗滌至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過，在80℃烘干］10g，混合均勻，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，收集洗脫液50ml，蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml。

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對(duì)照品溶液　取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品各適量，精密稱定，加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。

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色譜條件　用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5%；柱溫180℃。

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測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀。

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限度　含甲苯磺酰胺的總量不得過0.0025%。

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干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0%（通則0831）。

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重金屬　取本品2.0g，置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開始結(jié)晶，靜置1小時(shí)后，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

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砷鹽　取無水碳酸鈉約1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品1.0g，置無水碳酸鈉上，用水少量濕潤(rùn)，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500~600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

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【含量測(cè)定】　取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S