焦糖

Jiaotang  

Caramel

[8028-89-5]

本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等為主要原料，經(jīng)加熱處理制得。

【性狀】本品為暗棕色稠狀液體。

相對密度　本品的相對密度（通則0601）不得小于1.30。

【檢查】純度　取本品1ml，加水至20ml，加磷酸0.5ml，搖勻，應(yīng)不生成沉淀。

吸光度　取本品適量，精密稱定，用水溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在610nm的波長處測定，吸光度不得過0.600。

4-甲基咪唑　取本品10g，精密稱定，置聚丙烯燒杯中，加3mol/L氫氧化鈉溶液5.0ml，混勻，加色譜純硅藻土20g，攪拌至顏色均勻。將混合物全部轉(zhuǎn)移至具聚四氟乙烯旋塞的層析柱（25mm×250mm）中，填充均勻。用二氯甲烷洗滌聚丙烯燒杯，將洗液轉(zhuǎn)移至色譜柱中，待二氯甲烷流至旋塞時關(guān)閉旋塞，靜置至少15分鐘。開啟旋塞，使二氯甲烷以每分鐘5ml的流量流出，收集洗脫液約300ml，移至水浴溫度為35℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)至干。精密量取水10ml置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中，溶解殘渣并充分蕩洗燒瓶，作為供試品溶液。

另取4-甲基咪唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成相應(yīng)濃度的對照品溶液（相應(yīng)濃度根據(jù)吸光度值與含量限度換算所得）。

照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g和庚烷磺酸鈉1g，加水900ml溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至1000ml）-甲醇（85∶15）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按4-甲基咪唑峰計算不低于3000，4-甲基咪唑峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度項下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時4-甲基咪唑的含量，不得過0.02%。

氨氮　取本品5.0g，精密稱定，置500ml蒸餾瓶中，加氧化鎂2g與水200ml，加熱蒸餾，餾出液至加有2%硼酸溶液5ml中，并滴加混合指示液（0.2%溴甲酚綠乙醇溶液5份與0.2%甲基紅乙醇溶液1份混合）5滴，至接收液的總體積約100ml時，停止蒸餾，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液變?yōu)榛壹t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于1.7mg的NH₃，用吸光度項下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時氨氮的含量，不得過0.5%。

二氧化硫　儀器裝置　見下圖。A為容量為500ml的三頸圓底燒瓶，B為容量不小于100ml的分液漏斗，C為長度不小于200mm的冷凝管，D為試管。臨用前連接好裝置，并密封。