114077-82-6
114077-82-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯吡啶-3-甲醛
4-氯-3-甲酰吡啶
4-氯-3-醛基吡啶
4-氯-3-吡啶甲醛
4-氯吡啶-3-甲醛 5G
4-氯-3-醛基吡啶/4-氯煙醛
4-CHLORO-3-FORMYLPYRIDINE
4-chloro-3-pyridylazaldehyde
4-chloropyridin-3-carbaldehyde
4-chloropyridine-3-carbaldehyde
4-chloro-3-pyridinecarbaldehyde
4-chloro-3-pyridincarboxaldehyde
4-Chloro-3-pyridinecarboxaldehyde
4-CHLOROPYRIDINE-3-CARBOXALDEHYDE
4-Chhloropyridine-3-carboxaldehyde
物理化學性質(zhì)
制備方法
626-61-9
68-12-2
114077-82-6
一般步驟：在氬氣保護下，將4-氯吡啶（25.0g，0.22mol）的四氫呋喃溶液（50ml）緩慢滴加至由1.6M正丁基鋰的己烷溶液（179ml，0.29mol）與二異丙胺（33.4g，0.33mol）在四氫呋喃（300ml）中制備的二異丙基氨化鋰溶液中，保持反應(yīng)溫度為-78℃。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，19.3g，0.26mol），并將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（200ml）和5%氯化銨水溶液（300ml）進行萃取。分離有機層，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物4-氯-3-吡啶甲醛（27g，收率86%），為油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（200MHz，CDCl3）表征：δ 7.45（1H，d，J = 5.0Hz），8.69（1H，d，J = 5.0Hz），9.05（1H，s），10.51（1H，s）。
參考文獻：
[1] Patent: EP1348706, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[2] Patent: US2011/53975, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60
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[5] Patent: WO2004/41806, 2004, A2. Location in patent: Page 88-89