131748-91-9
131748-91-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-溴甲基噻唑 10G
Thiazole, 2-broMo-5-(broMoMethyl)-
2-bromo-5-(bromomethyl)-1,3-thiazole
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
41731-23-1
131748-91-9
步驟1：2-溴-5-（溴甲基）噻唑的合成。將2-溴-5-甲基噻唑（1g，5.6mmol）和N-溴代琥珀酰亞胺（1.1g，6.18mmol，1.1當(dāng)量）溶解于40mL二氯甲烷和40mL水的混合溶劑中。在紫外光照射下，于90℃攪拌反應(yīng)混合物。反應(yīng)裝置為配備回流冷凝器的圓底燒瓶，反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中進(jìn)行萃取。水相用二氯甲烷再萃取兩次，合并所有有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥。干燥后的有機(jī)相經(jīng)棉花過(guò)濾，濃縮后，通過(guò)自動(dòng)柱色譜法純化，采用0%至3%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-5-（溴甲基）噻唑1.24g，收率78%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 7.46（d, J=0.9Hz, 1H），4.57（d, J=0.9Hz, 3H）；13C NMR（101MHz，CDCl3）δ 141.92, 139.80, 137.39, 22.37；質(zhì)譜（ESI）：m/z 255.8 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: US5034404, 1991, A