14346-13-5
14346-13-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Cyano-1,4-diaminobenzene
2-CYANO-1,4-PHENYLENE DIAMINE
2-cyano-p-phenylenediamine
5-AMINOANTHRANILONITRILE
TIMTEC-BB SBB008419
5-AMINOANTHRANILONITRILE ---TAN POWDER---
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
17420-30-3
14346-13-5
步驟1：將3千克2-氰基-4-硝基苯胺、15升乙醇、80克3％Pt/C催化劑和300毫升氨水（化學(xué)純）加入20升高壓釜中。用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣后，通入氫氣，升溫至50℃，維持壓力在1.6MPa，直至反應(yīng)不再吸收氫氣。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物過(guò)濾，收集濾液。步驟2：將步驟1所得濾液在-10℃下靜置結(jié)晶18小時(shí)，形成固液混合物。步驟3：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，對(duì)步驟2的固液混合物進(jìn)行固液分離，得到固體和濾液。固體在真空干燥箱中干燥后，進(jìn)一步于130℃~136℃下進(jìn)行真空蒸餾干燥，得到白色2,5-二氨基芐腈。步驟4：將步驟3中收集的濾液在45℃下真空濃縮至原體積的1/5。重復(fù)步驟2和3的操作對(duì)濃縮后的濾液進(jìn)行還原處理，最終將所得2,5-二氨基芐腈與步驟3的產(chǎn)物合并，共得到2.4千克2,5-二氨基芐腈。本實(shí)施例制備的2,5-二氨基芐腈的質(zhì)量純度不低于99.5％，產(chǎn)率為98.0％。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: WO2012/115480, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 56