158435-41-7
158435-41-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-2-氯苯甲醛,95%
2-Chloro-4-bromobenzaldehyde
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
185315-48-4
158435-41-7
以(4-溴-2-氯苯基)甲醇為原料合成2-氯-4-溴苯甲醛的一般步驟：將草酰氯（6.9 g，54 mmol，1.3當(dāng)量）溶解在二氯甲烷（DCM，153 mL）中，并將溶液冷卻至-78℃。在-78℃下，向冷卻的溶液中緩慢滴加二甲基亞砜（DMSO，4.72 mL，66.5 mmol，1.6當(dāng)量）的DCM（57 mL）溶液，攪拌15分鐘。將(4-溴-2-氯苯基)甲醇（化合物43，9.2 g，41.5 mmol，1.0當(dāng)量）溶解在DCM（116 mL）中，并逐滴加入上述冷卻的溶液中，保持溫度在-78℃。在-78℃下繼續(xù)攪拌2小時。隨后，加入三乙胺（TEA，28.7 mL，207 mmol，5當(dāng)量），使反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。在室溫下攪拌30分鐘后，用DCM（300 mL）稀釋反應(yīng)混合物，依次用飽和氯化銨（NH4Cl）溶液和鹽水洗滌，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后真空濃縮，得到2-氯-4-溴苯甲醛（化合物44），收率為96%（8.8 g）。
參考文獻：
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