3430-16-8

97674-02-7

1721-12-6

將以下試劑依次加入微波反應(yīng)管中：469.80μL（4.07mmol）3-溴-5-甲基吡啶溶于20mL H2O/DMF（1:3，v/v）的溶液，2.03mL（5.70mmol）三丁基(1-乙氧基乙烯基)錫，57.12mg（81.38μmol）氯化雙(三苯基膦)合鈀(II)，1.12g（8.14mmol）碳酸鉀。反應(yīng)混合物在110℃下微波輻射1小時(shí)后，減壓濃縮至干。殘余物溶于水，用乙酸乙酯萃取。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮至干。殘余物溶于6mL甲醇和1mL 1N鹽酸的混合溶液中，室溫?cái)嚢柽^(guò)夜。反應(yīng)混合物減壓濃縮至干，殘余物溶于飽和碳酸氫鈉水溶液，用乙酸乙酯萃取。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮至干。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：50/50乙酸乙酯/庚烷），得到160mg 1-(5-甲基吡啶-3-基)乙酮。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：LC/MS（方法G）：ESI+ [M+H]+：m/z 136，保留時(shí)間（tr）=0.38 min。1H NMR（300MHz，DMSO-d6，δ，ppm）：2.58（s，3H），2.61（s，3H），7.38（m，1H），8.20（m，1H），8.57（m，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/190123, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 62

[2] Patent: US2015/183804, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0618; 0619; 0620; 0621