2732-28-7
2732-28-7 結構式
基本信息
2-甲基-4-乙?；拎?BR>1-(2-甲基吡啶-4-基)乙酮
1-(2-METHYLPYRIDIN-4-YL)ETHANONE
1-(2-Methyl-4-pyridinyl)-Ethanone
Ketone, methyl 2-methyl-4-pyridyl
Ethanone,1-(2-Methyl-4-pyridinyl)-
1-(2-Methylpyridin-4-yl)ethan-1-one
物理化學性質
制備方法
1211580-90-3
917-54-4
2732-28-7
步驟3：1-(2-甲基吡啶-4-基)乙酮（46d）的合成 在氮氣保護下，向攪拌中的N-甲氧基-N,2-二甲基異煙酰胺（46c）（26 g，144.28 mmol）的四氫呋喃（THF）溶液（520 mL）中，于-78℃緩慢加入甲基鋰（MeLi，6.342 g，288.562 mmol，1M THF溶液）。反應混合物在1小時內逐漸升溫至室溫，隨后在0℃下用飽和氯化銨（NH4Cl）溶液淬滅反應。將反應混合物用乙酸乙酯萃取，合并有機層，依次用水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。所得粗產物通過柱色譜法純化，得到1-(2-甲基吡啶-4-基)乙酮（46d）（11 g，產率56.4%），為微紅色粘稠液體。 1H NMR (CDCl3) δ: 8.61-8.59 (d, 1H), 7.51-7.45 (d, 1H), 7.45-7.44 (m, 1H), 4.05-4.02 (s, 3H)。 MS (ES+): 136.1 (M + 1)。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/134998, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 840; 841
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[3] Patent: WO2013/19682, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 141; 142
[4] Patent: WO2013/19626, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35