64115-88-4

175676-65-0

以1-溴-2-(三氟甲氧基)苯為原料合成2-(三氟甲氧基)苯硼酸的一般步驟如下：在-78℃下，將正丁基鋰（5.9 mL，9.5 mmol）緩慢滴加至1-溴-2-(三氟甲氧基)苯（2 g，8.2 mmol）的四氫呋喃（28 mL）溶液中，攪拌反應(yīng)45分鐘。隨后，將硼酸三異丙酯（2.58 mL，11.1 mmol）緩慢滴加至反應(yīng)混合物中，并在16小時內(nèi)將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，用2 N NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至堿性，隨后用乙酸乙酯萃取。將水相用2 N HCl溶液酸化至pH酸性，室溫下攪拌1小時，再次用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。過濾后，減壓濃縮有機(jī)相，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(三氟甲氧基)苯硼酸（1.10 g，收率65%）為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（CDCl3）確認(rèn)：δ 7.96（dd，J = 7.2, 1.6 Hz，1H），7.53（ddd，J = 9.1, 7.3, 1.8 Hz，1H），7.38（td，J = 7.3, 0.7 Hz，1H），7.28（d，J = 8.2 Hz，1H），5.25（br s，2H）。質(zhì)譜分析顯示分子離子峰m/e 206.9（M + 1）+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/92140, 2004, A1. Location in patent: Page 38

[2] Patent: WO2005/97136, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30