205055-63-6
205055-63-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-氯-6-溴異喹啉
1-Chloro-6-bromoisoquinoline
6-BROMO-1-CHLORO-ISOQUINOLINE
Isoquinoline, 6-bromo-1-chloro-
1-chloro -6-broMideisoquinoline
6-Bromo-1-chloroisoquinoline ISO 9001：2015 REACH
6-Bromo-1-chloroisoquinoline 1-Chloro-6-bromoisoquinoline
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
223671-16-7
205055-63-6
步驟2：將6-溴異喹啉N-氧化物（1.82 g，8.12 mmol）溶解于無(wú)水二氯甲烷（80 mL）中，于室溫下緩慢滴加三氯氧磷（1.12 mL，1.5當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物加熱至45℃，并維持該溫度反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，隨后在減壓下蒸除二氯甲烷及過(guò)量三氯氧磷。將所得粗產(chǎn)物重新溶解于二氯甲烷（100 mL）中，依次用飽和碳酸鈉溶液、水和飽和食鹽水洗滌。分離有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮后得到棕色固體。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱層析法純化，洗脫劑為含2%甲醇的二氯甲烷溶液，得到淺黃色固體6-溴-1-氯異喹啉（1.27 g，產(chǎn)率約65%），質(zhì)譜m/z 242.0（M + 1）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 8, p. 1606 - 1611
[2] Patent: WO2013/185353, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[3] Patent: WO2014/165232, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0202; 0203
[4] Patent: US2015/119387, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0203; 0204
[5] Patent: JP2017/95498, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0122; 0123