34784-04-8
34784-04-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴異喹啉
5-溴異喹啉,98%
AKOS BBS-00003132
BUTTPARK 44\07-76
5-Bromo Isoquinolin
5-Bromoisoquinoline,98%
Isoquinoline, 5-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
119-65-3
34784-04-8
5-溴異喹啉的合成：向250 mL三頸圓底燒瓶中加入濃硫酸（150 mL）。在冰浴冷卻至0℃的條件下，分批加入異喹啉（17 g，131.62 mmol）。隨后，分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，29.2 g，164.04 mmol），同時(shí)保持反應(yīng)溫度在室溫。將反應(yīng)混合物攪拌2小時(shí)，同時(shí)嚴(yán)格控制溫度在-25℃至-22℃之間。繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物過(guò)夜，保持相同溫度范圍。反應(yīng)完成后，將混合物恢復(fù)至室溫。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC，展開(kāi)劑比例為乙酸乙酯/石油醚=1:5）進(jìn)行監(jiān)測(cè)。反應(yīng)混合物通過(guò)加入1000 mL冰水淬滅。用30%氨水調(diào)節(jié)pH至8-10。所得溶液用乙酸乙酯（500 mL）萃取四次，合并有機(jī)層，并用無(wú)水硫酸鈉干燥。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，使用乙酸乙酯/石油醚（1:5）作為洗脫劑。最終得到5-溴異喹啉（22.24 g，產(chǎn)率81%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
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