217661-27-3
217661-27-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴甲基-5-氟苯腈
2-(溴甲基)-5-氟苯甲腈
2-CYANO-4-FLUOROBENZYL BROMIDE
2-(broMoMethyl)-5-fluorobenzonitrile
Benzonitrile, 2-(bromomethyl)-5-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
77532-79-7
217661-27-3
以5-氟-2-甲基苯腈為原料合成2-(溴甲基)-5-氟苯甲腈的一般步驟如下：首先，向5-氟-2-甲基芐腈（28.51g，211mmol）、N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，41.31g，232mmol）和偶氮二異丁腈（AIBN，2.5g，15mmol）在四氯化碳（CCl4，845mL）中的混合物中通入氮?dú)猓∟2）10分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物加熱回流8小時(shí)。反應(yīng)完成后，讓混合物在室溫下靜置過(guò)夜。次日，過(guò)濾反應(yīng)混合物，并用四氯化碳（500mL）洗滌濾餅。合并濾液，蒸發(fā)去除溶劑，得到黃色油狀物。最后，使用5-25%乙酸乙酯/己烷作為洗脫液，通過(guò)硅膠（SiO2）快速柱色譜純化，得到2-(溴甲基)-5-氟苯甲腈（29.74g，收率66%），為淺黃色油狀物。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500MHz，CDCl3）確認(rèn)，化學(xué)位移δ：7.55（1H，dd，J = 8.6,5.2Hz），7.37（1H，dd，J = 7.9,2.8Hz），7.32-7.28（1H，m），4.61（2H，s）。
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