26456-59-7
26456-59-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-羥基嘧啶
5-羥基嘧啶 1KG
5-羥基嘧啶 (醋酸鹽)
pyrimidin-5-ol
5-Hydroxypyrimidine
5-Hydroxypyrimidine ,98%
5-Hydroxypyrimidine acetate
5-HydroxypyriMidine. AcOH salt
5-Pyrimidinol (6CI,7CI,8CI,9CI)
Pyrimidin-5-ol, 5-Hydroxy-1,3-diazine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
31458-33-0
26456-59-7
以5-甲氧基嘧啶為原料合成5-羥基嘧啶的一般步驟：將5-甲氧基嘧啶（2.99g，27.2mmol）與粉末狀氫氧化鉀（8.96g，85％，136mmol）在甲醇（50mL）中的混合物置于密封管中，于150℃下加熱反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入乙酸進(jìn)行中和，隨后在減壓條件下濃縮。所得殘余物用熱乙腈（2×100mL）研磨，合并乙腈萃取液并減壓濃縮，得到7.51g灰白色固體。將該固體用熱乙酸乙酯（100mL）研磨，減壓濃縮乙酸乙酯萃取液，得到1.81g灰白色固體。最后，通過快速色譜法（硅膠為固定相，9:1的二氯甲烷/甲醇為流動相）進(jìn)一步純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-羥基嘧啶（1.11g，收率43%），為灰白色固體。其1H NMR（300MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ10.45（寬單峰，1H），8.67（單峰，1H），8.34（單峰，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 20, p. 4997 - 5010
[2] Patent: US2006/173049, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[3] Patent: WO2008/65393, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[4] Chemistry and Industry (London, United Kingdom), 1956, p. 1453
[5] Patent: US2002/143025, 2002, A1