96-48-0

149-73-5

29006-01-7

在配備有效冷凝器和磁力攪拌器的圓底燒瓶中，將γ-丁內(nèi)酯（R3，分子量：86.06；1當(dāng)量；密度=1.12 g/mL）、原甲酸三甲酯（F4，分子量：106.12；1.9當(dāng)量；密度=0.97 g/mL）和濃硫酸（1 mL/10 mL γ-丁內(nèi)酯R3）在甲醇（4 mL/g γ-丁內(nèi)酯R3）中混合。在攪拌下，將混合物于60℃加熱26小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC，展開劑：乙酸乙酯/己烷=1:1）監(jiān)測(cè)，使用Pancaldi溶液（由25 g鉬酸銨和5 g硫酸鈰溶解于450 mL水和50 mL濃硫酸中制備）作為顯色劑。反應(yīng)完成后，減壓蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至pH=8。粗產(chǎn)物為淺黃色油狀物，通過減壓蒸餾（沸點(diǎn)：163-164℃，壓力：760 Torr）純化，得到無色油狀的目標(biāo)產(chǎn)物4-甲氧基丁酸甲酯（P，分子量：132.16），收率為80%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol. 59, # 8, p. 2253 - 2256

[2] Patent: WO2017/21438, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 12

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 18, p. 4047 - 4054