55215-57-1
55215-57-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-5-硝基苯胺
5-Bromo-3-nitroaniline
3-Bromo-5-nitroaniline96%
3-BroMo-5-nitrobenzenaMine
3-Bromo-5-nitroaniline 96%
3-Amino-5-bromonitrobenzene
Benzenamine, 3-bromo-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
18242-39-2
55215-57-1
以3,5-二硝基溴苯為原料合成3-溴-5-硝基苯胺的一般步驟：在室溫下，向1-溴-3,5-二硝基苯（3.0 g，12 mmol，1當(dāng)量）的乙醇（15 mL）溶液中加入20%（NH4）2S水溶液（9.0 mL，26 mmol，2.2當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯和水稀釋。分離有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，采用乙酸乙酯/己烷（1:4）作為洗脫劑，得到2.2 g 3-溴-5-硝基苯胺（產(chǎn)率84%），為橙色固體。1H NMR (CDCl3, 300 MHz): δ 7.70 (s, 1H), 7.41 (d, J = 1.8 Hz, 1H), 7.08 (d, J = 1.5 Hz, 1H), 4.07 (br.s, 2H); m/z = 217 (M)+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/130415, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76
[2] Patent: WO2013/53983, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49; 50
[3] Patent: US2015/11548, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0191
[4] Patent: CN103497211, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0076; 0077
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1974, p. 1860 - 1862