56181-39-6
56181-39-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-5-溴嘧啶
4-氯-5-溴嘧啶 1G
4-氯-5-溴嘧啶(易壞,已從系統(tǒng)刪除)
5-BROMO-4-CHLOROPYRIMIDINE4-氯-5-溴嘧啶
4-Chloro-5-bromopyrimidin...
Pyrimidine, 5-bromo-4-chloro-
4-Chloro-5-Bromopyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19808-30-1
56181-39-6
以5-溴嘧啶-4-酮為起始原料合成4-氯-5-溴嘧啶的一般步驟如下：在室溫下，向5-溴嘧啶-4-醇（40g，0.22mol）溶于POCl3（300mL）的混合物中逐滴加入DIPEA（29g，0.22mol）。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)并維持3小時(shí)。通過(guò)TLC（展開(kāi)劑比例為石油醚/EtOAc 1:1）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾去除過(guò)量的POCl3。在攪拌下，將殘余物緩慢倒入冰水（300mL）中。用EtOAc（2×300mL）萃取水相，合并有機(jī)層后依次用水（300mL）和鹽水（300mL）洗滌，經(jīng)Na2SO4干燥，最后在真空下濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑比例為石油醚/EtOAc，從20:1梯度至10:1），得到目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-4-氯嘧啶（25g，收率60%），為黃色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/97918, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[2] Patent: WO2012/135631, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22
[3] Patent: WO2010/88518, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 86-87
[4] Organic Process Research and Development, 2000, vol. 4, # 4, p. 275 - 285