57381-62-1
57381-62-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-氯苯甲酸甲酯 1G
苯甲酸, 2-溴-4-氯-, 甲酯
Methyl 2-bormo-4-chlorobenzoate
Benzoic acid, 2-broMo-4-chloro-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
936-08-3
57381-62-1
步驟1：2-溴-4-氯苯甲酸甲酯的合成。在0-5℃（冰水?。l件下，向裝有300 mL無水甲醇的500 mL雙頸圓底燒瓶中緩慢滴加亞硫酰氯（29.2 mL，400 mmol），滴加時間控制在10分鐘。移除冰水浴后，加入2-溴-4-氯苯甲酸（25 g，106 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至溫和回流狀態(tài)，維持12小時。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）進(jìn)行監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物濃縮。粗產(chǎn)物溶解于250 mL二氯甲烷（DCM）中，依次用50 mL水、50 mL飽和碳酸氫鈉水溶液和50 mL鹽水洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后濃縮，得到2-溴-4-氯苯甲酸甲酯（26 g，收率99%），產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化，直接用于后續(xù)步驟。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/153852, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[2] Patent: CN104045626, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0227
[3] Patent: WO2010/55005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[4] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 18, p. 5813 - 5816