108-89-4

5832-44-0

以4-甲基吡啶為原料合成3-硝基-4-甲基吡啶的一般步驟如下：1) 在實施例1的步驟1）中，將60g五氧化二氮固體在-30℃下加入300g液體二氧化硫中，充分攪拌至完全溶解，制備反應(yīng)溶液。2) 將30g 4-甲基吡啶溶于120g液體二氧化硫中，保持溫度為-30℃。3) 緩慢滴加步驟1）制備的五氧化二氮-二氧化硫溶液至4-甲基吡啶溶液中，反應(yīng)5分鐘。4) 將反應(yīng)液緩慢倒入300g冰水中，進行充分水解。5) 使用碳酸鈉調(diào)節(jié)水解液的pH至8-9。6) 加入290g甲苯進行兩次萃取，合并萃取液。7) 通過真空蒸餾除去溶劑，得到39g 3-硝基-4-甲基吡啶。經(jīng)氣相色譜檢測，產(chǎn)物純度為99.0%。

參考文獻：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2005, vol. 3, # 3, p. 538 - 541

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3-硝基-4-甲基吡啶是一種用于有機合成和其他化學(xué)過程的有用的研究化學(xué)品。