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以2-氯-3-碘-5-甲基吡啶為原料合成5-碘-6-氯煙酸的一般步驟：將2-氯-3-碘-5-甲基吡啶（4.00 g，15.8 mmol）溶于水（160 mL）中，于80℃加熱至完全溶解。分批加入高錳酸鉀（6.24 g，39.5 mmol），將反應混合物于100℃加熱回流3小時。反應完成后，將熱反應液通過Celite 545過濾，并用熱水（3×20 mL）洗滌濾餅。合并濾液，濃縮至原體積的一半，隨后冷卻至0℃。緩慢滴加濃鹽酸水溶液（37%，w/w）調節(jié)pH至1-2。析出的沉淀經(jīng)過濾收集，用冷水（2×5 mL）洗滌，并于真空干燥器中干燥，得到6-氯-5-碘煙酸（795 mg，2.8 mmol），為白色固體，收率18%。產物表征數(shù)據(jù)如下：薄層色譜Rf值（乙酸乙酯/環(huán)己烷，5/5，v/v）0.40；熔點208-210℃（文獻值：198-200℃）；紅外光譜（KBr）ν 851, 1283, 1365, 1701, 2400-3100 cm-1；1H NMR（200 MHz，DMSO-d6）δ 8.65（d，1H，J = 2.0 Hz，H-4），8.83（d，1H，J = 2.0 Hz，H-2）；13C NMR（50 MHz，DMSO-d6）δ 96.0（C-5），126.9（C-3），149.4（C-4或C-2），149.6（C-4或C-2），157.1（C-6），164.3（C=O）；ESI-MS m/z 281.87 [M-H]-。

參考文獻：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 92, p. 818 - 838