110-06-5

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以叔丁基二硫?yàn)樵虾铣?S)-叔丁基亞磺酸硫代叔丁酯的一般步驟如下：首先，將(1R,2S)-脯氨醇三甲硅烷基醚與等摩爾量的3,5-二甲基甲醛反應(yīng)，制備配體L2（具體制備方法參見(jiàn)：Org. Synth. 2005, 82, 157）。隨后，將配體L2（5.0 mmol）與VO(acac)2（1.27 g，4.8 mmol）在丙酮中混合，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，直至系統(tǒng)顏色變深且TLC顯示反應(yīng)完成。接著，將二乙基叔丁基醚（169.4 g，0.95 mol）溶解于190 mL丙酮中，并將反應(yīng)體系溫度控制在-5°C至0°C。在此溫度下，緩慢滴加30%過(guò)氧化氫（1.02 mol），滴加過(guò)程約需20至22小時(shí)，期間保持原料和產(chǎn)物的溫度。當(dāng)原料與產(chǎn)物的比例達(dá)到90:1時(shí)，視為反應(yīng)終點(diǎn)，整個(gè)過(guò)程中溫度不得超過(guò)35°C。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑。向殘余物中加入400 mL二乙氧基甲烷（DEM）進(jìn)行分層處理。有機(jī)層用飽和鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后，測(cè)定溶液中(S)-叔丁基亞磺酸硫代叔丁酯的含量。以乙?；宥』蝓橥鈽?biāo)，產(chǎn)物收率為92%（169.8 g，0.87 mol），對(duì)映體過(guò)量（ee）值為96.5%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106478471, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019