步驟1：在500mL燒瓶中加入200g乙酸乙酯，再投入二氯菊酸乙酯94.8g(0.4mol)，降 溫到-5℃，以2L/min的流量開始通入體積濃度3％的臭氧(余量為空氣，下同)進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)過程中通過氣譜進(jìn)行中控分析原料，待二氯菊酸乙酯轉(zhuǎn)化率大于99％后，停止通臭氧。 反應(yīng)結(jié)束后加入水，對油層進(jìn)行水洗分層，洗滌2次，每次100ml水，洗滌結(jié)束后旋蒸濃縮 油層將溶劑脫凈，然后向殘留的反應(yīng)結(jié)束物料中滴加30％液堿70g進(jìn)行皂化反應(yīng)，此時(shí)PH 大于12，在溫度50-60℃之間保溫反應(yīng)2hr，然后向反應(yīng)液中滴加30％鹽酸酸化反應(yīng)，直至 pH值到1～2，控制反應(yīng)溫度40-50℃，保溫反應(yīng)1hr。降至室溫后用甲基叔丁基醚進(jìn)行萃取，每次100ml，共萃取三次，合并得到的有機(jī)層溶液，50mmHg真空下旋蒸除去溶劑濃縮得到 3，3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸57.3g，GC歸一含量98.2％，摩爾收率約84％。

步驟2：向反應(yīng)瓶中投入3，3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸50g，然后投入醋酸酐30g和醋酸鈉0.5g，后升溫至170度進(jìn)行反應(yīng)，升溫過程脫去部分反應(yīng)生成的醋酸和醋酸酐，待反應(yīng)結(jié)束后，降溫至50-70℃，負(fù)壓進(jìn)行脫溶得到產(chǎn)品37.6g，然后加入30ml甲苯和90ml石油醚進(jìn)行重結(jié)晶，得到6，6-二甲基-3-氧雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-2，4-二酮33.2g，歸一含量99.6％，收率 74.8％。