72716-87-1
72716-87-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲氧基吡啶-4-醛
2-甲氧基-4-吡啶甲醛
2-甲氧基吡啶-4-醛基
2-甲氧基吡啶-4-甲醛
2-甲氧基-4-甲?；拎?/span>
2-METHOXYISONICOTINALDEHYDE
2-Methoxy-4-aldehydepyridine
2-Methoxypyridine-4-carbo...
2-Methoxyisonicotinaldehyde 98%
2-Methoxy-4-pyridinecarbaldehyde
2-Methoxypyridin-4-carboxaldehyde
2-Methoxy-pyridine-4-carbaldehyde
2-methoxypyridine-4-carboxaldehye
2-METHOXYPYRIDINE-4-CARBOXALDEHYDE
物理化學性質(zhì)
制備方法
123148-66-3
72716-87-1
在0℃條件下，將氫化鋁鋰（1.9 g，49 mmol）分批加入至2-甲氧基異煙酸（5.0 g，33 mmol）的四氫呋喃（40 mL）溶液中。反應混合物在0℃下持續(xù)攪拌1小時，隨后緩慢滴加飽和硫酸鈉溶液進行淬滅。反應液經(jīng)過濾后，濾液用乙酸乙酯萃取，有機層用飽和食鹽水洗滌，隨后在減壓條件下濃縮。將所得殘余物溶解于二氯甲烷（30 mL）中，加入三氧化鉻吡啶絡合物（10.6 g，49 mmol）?；旌衔镌谑覝叵聰嚢?小時，反應完成后，將混合物通過短硅膠柱過濾，用乙酸乙酯洗脫。洗脫液在減壓條件下濃縮以除去溶劑。殘余物通過柱色譜法（石油醚：乙酸乙酯= 10：1）進行純化，得到目標產(chǎn)物2-甲氧基吡啶-4-醛（646 mg，產(chǎn)率14%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征：δ10.01（1H，s），8.36（1H，d，J = 5.2 Hz），7.29（1H，dd，J = 1.2 Hz，5.2 Hz），7.14（1H，d，J = 1.2 Hz），3.99（3H，s）。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 23, p. 5580 - 5585
[2] Patent: EP2816032, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0458
[3] Patent: EP2862571, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0103; 0104
[4] Patent: US2016/168139, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0942; 0943