83124-74-7
中文名稱
1,1,1-三氯-4-乙氧基-3-丁烯-2-酮
英文名稱
4-ethoxy-1,1,1-trichloro-3-buten-2-one
CAS
83124-74-7
分子式
C6H7Cl3O2
分子量
217.48
MOL 文件
83124-74-7.mol
更新日期
2026/06/01 08:12:09
83124-74-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
瑞加德松雜質(zhì)144-乙氧基-1,1,1-三氯-3-丁烯-3-酮
1,1,1-三氯-4-乙氧基-3-丁烯-2-酮
英文別名
Regadenoson Impurity 141,1,1-Trichloro-4-ethoxy-...
4-ethoxy-1,1,1-trichloro-3-buten-2-one
1-Ethoxy-4,4,4-trichloro-3-oxo-1-butene
3-Buten-2-one, 1,1,1-trichloro-4-ethoxy-
(3E)-1,1,1-Trichloro-4-ethoxy-3-buten-2-one
4-ethoxy-1,1,1-trichloro-3-buten-2-one ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)200℃
密度1.368
閃點(diǎn)72℃
InChIInChI=1S/C6H7Cl3O2/c1-2-11-4-3-5(10)6(7,8)9/h3-4H,2H2,1H3
InChIKeyVKNLVLNOHCTKII-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(Cl)(Cl)(Cl)C(=O)C=COCC
制備方法
方法1
109-92-2
76-02-8
83124-74-7
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向一個(gè)干燥的圓底燒瓶中加入218.4 g (1.2 mol)三氯乙酰氯，并將燒瓶置于冰浴中冷卻至0℃。隨后，緩慢滴加172.8 g (2.4 mol)乙基乙烯基醚至燒瓶中，保持反應(yīng)溫度在0℃。在氮?dú)夥諊?，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)混合物。之后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至30℃，并在此溫度下繼續(xù)攪拌10小時(shí)以確保反應(yīng)完全。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物回流3小時(shí)。最后，通過減壓蒸餾純化產(chǎn)物，得到247.2 g淡黃色油狀物1,1,1-三氯-4-乙氧基-3-丁烯-2-酮（沸點(diǎn)117-119℃，壓力13 mmHg），收率為96.5%。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Chemische Berichte, 1982, vol. 115, p. 2766 - 2782
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 1, p. 254 - 257
[4] Patent: CN105503878, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0010
[5] Synlett, 2008, # 11, p. 1684 - 1686