84468-15-5
84468-15-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
ISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDE, HYDROCHLORIDE
5-Isoquinolinesulfonyl chloride
5-Isoquinolinesulfonylchloride(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
27655-40-9
84468-15-5
以5-異喹啉磺酸為原料合成異喹啉-5-磺酰氯的一般步驟如下：將5-異喹啉磺酸置于圓底燒瓶中，加入6 mL亞硫酰氯和1滴N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，回流反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去過量的亞硫酰氯。向殘余固體中加入二氯甲烷(DCM)，過濾收集固體產(chǎn)物。用DCM洗滌固體三次，隨后在真空烘箱中干燥，得到白色固體中間體2（1 g，產(chǎn)率91.9%）。在冰浴條件下，將中間體2（130.00 mg，571.01 μmol）緩慢加入含有乙二胺（381.30 μL，5.71 mmol）的DCM（6 mL）溶液中。移去冰浴后，使混合物在室溫下反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水洗滌以除去剩余的乙二胺。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去有機(jī)相，殘余物通過乙醚重結(jié)晶，得到褐色固體3（91.8 mg，收率60%）。
參考文獻(xiàn)：
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