背景及概述^[1]

3-乙基環(huán)戊酮可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-乙基環(huán)戊酮，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)?，F(xiàn)有技術(shù)合成3-乙基環(huán)戊酮的方法主要有：1）通過(guò)2-環(huán)戊烯酮和二乙基鋅合成3-乙基環(huán)戊酮，收率約93%；2）通過(guò)2-環(huán)戊烯酮和二乙基鋅合成3-乙基環(huán)戊酮，收率約93%；目前還需要效率更高\(yùn)純度更高的3-乙基環(huán)戊酮合成方法。

制備^[1]

3-乙基環(huán)戊酮制備如下：將底物（0.4mmol）在CH3CN（2mL）中的溶解，將Pd0/RGO（0.01g），H2O（0.5mL）和GO（0.01g）有序添加到壓力瓶（35mL）中。通過(guò)超聲在25℃下分散混合物約30分鐘。然后小心地逐滴添加H2O2（30wt％，4mmol）。立即將反應(yīng)體系加熱至55°C，并關(guān)上蓋子直至過(guò)程完全完成（通過(guò)TLC檢測(cè)）。隨后，通過(guò)離心去除Pd0/RGO和GO。用去離子水和乙酸乙酯萃取混合物。分離各層后，將有機(jī)部分用去離子水洗滌，用無(wú)水NaSO4干燥，過(guò)濾并通過(guò)減壓蒸餾蒸發(fā)。最后，通過(guò)柱色譜法進(jìn)行粗產(chǎn)物3-乙基環(huán)戊酮的純化，在總反應(yīng)時(shí)間的一半后添加過(guò)量的過(guò)氧化氫。

主要參考資料

[1] Efficient Palladium(0) supported on reduced graphene oxide for selective oxidation of olefins using graphene