背景及概述^[1]

蘆丁又名蕓香甙，維生素P的主要成分之一。從水中結(jié)晶時(shí)帶二分子結(jié)晶水，黃色針狀晶體或結(jié)晶性粉末，在188℃以下軟化，在190℃熔融而不完全。微溶于熱水和沸乙醇，易溶于氫氧化鈉溶液，溶于甲醇、異丙醇或甘油。遇三氯化鐵呈深綠色。存在于蕓香葉、蕃茄基、煙草葉、橙皮、蕎麥花及槐花米中。能改善微血管的通透性和脆性，增高其抵抗力。用于高血壓的輔助治療、防止腦溢血等。據(jù)報(bào)道某些硫酸化的多糖具有補(bǔ)體抑制活性，例如肝、角叉菜膠和戊聚糖多磺酸酯。

制備^[1]

硫酸蘆丁制備如下：

1）將三份3.34克三甲胺-三氧化硫配合物在溫?zé)岬亩谆柞０分袛嚢?，得到澄清溶液。加?.22克蘆丁，并在65-70℃下繼續(xù)攪拌。持續(xù)20個(gè)小時(shí)。將溶液冷卻至室溫，并在攪拌下倒入無(wú)水乙醇中。通過(guò)傾析收集分離出的淺黃色膠，用無(wú)水乙醇然后用乙醚反復(fù)研磨，并真空干燥，得到所需產(chǎn)物3.5g溶劑化的淺棕色膠狀物。

2）3.0克將部分蘆丁聚（H-）硫酸鹽三甲胺鹽溶解在水中，加入10毫升部分的30％乙酸鈉水溶液，并使混合物在室溫下靜置20分鐘。加入100毫升無(wú)水乙醇，并通過(guò)傾析分離所得黃色半固體。用無(wú)水乙醇研磨得到黃色顆粒狀固體，將其通過(guò)過(guò)濾收集，用無(wú)水乙醇洗滌，然后用乙醚干燥，得到所需產(chǎn)物硫酸蘆丁1.8g，溶劑化的亮黃色粉末。

主要參考資料

[1] EP0013470 Rutin poly(H-) sulfates, method for their preparation and pharmaceutical compositions containing them