背景及概述^[1]

硬脂酰苯甲酰甲烷（SBM）是一種重要的β-二酮結(jié)構(gòu)的塑料用輔助熱穩(wěn)定劑，它能與多種穩(wěn)定劑復(fù)合，通過組分之間的協(xié)同作用，可有效改善聚氯乙烯制品的透明性、耐候性，避免加工過程中的析出和“鋅燒”。它不僅能降低塑料制品的前期著色，而且能提高后期穩(wěn)定性。SBM與常用穩(wěn)定劑相比，具有良好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性，無毒無味，不污染制品，因此被廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥包裝，如礦泉水瓶、油瓶、透明片材和透明薄膜等。隨著應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，需求量日益增加。

制備^[2]

1）硬脂酸甲酯的合成

將硬脂酸與甲醇按設(shè)定配方投入三口燒瓶中，升溫至70℃，待硬脂酸全部融化后，滴入濃硫酸，回流反應(yīng)2～3小時。a.酯化工藝條件：硬脂酸/甲醇摩爾比1∶3～1∶4；酯化反應(yīng)溫度在℃65～70；反應(yīng)時間小時2～3；b.水洗。將來自步驟a的酯化液投入分液漏斗中，用200ml水洗4-5次，直至pH＝7。靜置分相，有機(jī)相為硬脂酸甲酯粗品，待蒸餾；c.蒸餾：將自步驟b的硬脂酸甲酯粗品投入三口燒瓶中，升溫至100℃，減壓蒸餾，去除低沸點餾分，得到硬脂酸甲酯；

2）硬脂酰苯甲酰甲烷制備

以步驟①制備的硬脂酸甲酯和苯乙酮為原料，以甲醇鈉為催化劑，包括如下步驟：

a.催化劑制備

用金屬鈉與過量甲醇反應(yīng)而得，反應(yīng)溫度20～50℃，金屬鈉完全反應(yīng)后，升溫至65℃，通過蒸餾回收過量甲醇，剩余部分即為引發(fā)劑甲醇鈉，備縮合反應(yīng)用；

b.縮合

將步驟a制備的甲醇鈉15g投入四口燒瓶中，加入混合溶劑150g，攪拌升溫至110℃，加入步驟①制備的硬脂酸甲酯32.78g，當(dāng)回流管有回流時，加入苯乙酮12g，在110℃～120℃一萬溫度下回流反應(yīng)4～5小時?？s合收率88％。

c.酸化

溫度70℃～80℃，攪拌下加入適量無離子水稀釋后，用10％硫酸，中和縮合產(chǎn)物至pH＝6，繼續(xù)攪拌20～30分鐘，降至室溫，靜置分層，去除下層水相，有機(jī)相待水洗；待溫度降至60℃以下加入適量無離子水，加大攪拌速度，升溫至70℃～80℃，充分混合均勻，無分層現(xiàn)象。然后滴加10％硫酸，中和體系中甲醇鈉，調(diào)節(jié)PH＝6，繼續(xù)攪拌20～30分鐘，降至室溫，靜置分層，去除下層水相，有機(jī)相待水洗；

d.水洗

將步驟c酸化后的有機(jī)相投入分液漏斗，冷卻至室溫，用無離子水洗滌4～5次，至洗滌水pH＝7，靜置分層，去除下層水相，有機(jī)相待溶劑回收；

e.溶劑回收

將步驟d水洗后的有機(jī)相加入三口燒瓶中，升溫至110℃，減壓蒸餾，收集混合溶劑餾分，待循環(huán)使用；硬脂酰苯甲酰甲烷粗品，待結(jié)晶；

f.結(jié)晶

經(jīng)步驟e溶劑回收后的硬脂酰苯甲酰甲烷粗品，采用工業(yè)酒精為結(jié)晶溶劑，0℃～10℃下，結(jié)晶12～18小時；結(jié)晶收率95％。將工業(yè)酒精趁熱倒入經(jīng)步驟e溶劑回收后的硬脂酰苯甲酰甲烷粗品燒瓶中，清澈后，采用工業(yè)酒精為結(jié)晶溶劑，0℃～10℃下，結(jié)晶12～18小時；

g.烘干

將步驟f結(jié)晶后產(chǎn)物減壓抽濾，回收工業(yè)酒精后，在30℃～40℃溫度，常壓干燥，即得硬脂酰苯甲酰甲烷產(chǎn)品。

主要參考資料

[1]硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工藝

[2]CN201110376321.8硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法及在熱塑性樹脂成型加工中的應(yīng)用