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硬脂酰苯甲酰甲烷的改進合成

2026/7/9 8:01:41 作者:南星

β-二酮作為PVC熱穩(wěn)定劑Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑的輔助穩(wěn)定劑,用量僅為PVC樹脂的0.2~0.3份,但是它對提高光穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和抑制“鋅燒”有著重要作用。主要品種有硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)、二苯甲酰甲烷(DBM)、異戊酰苯甲酰甲烷、辛酰苯甲酰甲烷等,基本用量一般為Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑的8~12份。硬脂酰苯甲酰甲烷是一個由美國FDA(美國食品及藥物管理局)認可的用于食品包裝材料的品種。硬脂酰苯甲酰甲烷( SBM)是一種重要的β-二酮結(jié)構(gòu)的塑料用輔助熱穩(wěn)定劑,它能與多種穩(wěn)定劑復(fù)合,通過組分之間的協(xié)同作用,可有效改善聚氯乙烯制品的透明性、耐候性,避免加工過程中的析出和“鋅燒”。它不僅能降低塑料制品的前期著色,而且能提高后期穩(wěn)定性。

硬脂酰苯甲酰甲烷

合成方法[1]

向裝有蛇形冷凝管和攪拌器的1000mL的三口燒瓶內(nèi)加入配方量的硬脂酸、甲醇。開攪拌,控制油浴溫度至合適反應(yīng)溫度,待硬脂酸全溶解后,向燒瓶內(nèi)加入配方量的催化劑(固體超強酸),反應(yīng)一定時間后,取樣測酸值,酸值合格停止反應(yīng)。通過抽濾實現(xiàn)固液分離,固體超強酸可以根據(jù)酸性強弱決定是否重復(fù)使用,將濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗,分出下層水相,然后用60℃的溫水洗滌2~4次,至洗滌水pH 值≈7為止。

將酯化液轉(zhuǎn)入1000mL的三口燒瓶內(nèi)(內(nèi)含磁轉(zhuǎn)子),置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器內(nèi),油浴設(shè)定溫度控制內(nèi)部反應(yīng)溫度,燒瓶四口接有恒壓漏斗,溫度計探頭、90°彎頭(連接冷凝器、凝液接收瓶),首先在手套箱內(nèi)稱取配方量的甲醇鈉,置于無水乙苯內(nèi),然后將甲醇鈉/乙苯迅速加入燒瓶內(nèi),升溫至設(shè)定溫度,調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度,待溫度升至設(shè)定溫度,開始緩慢滴加苯乙酮,調(diào)節(jié)滴加速度和采出速度,一定時間內(nèi)將苯乙酮滴加完,繼續(xù)保溫一定時間。 補加一定量的乙苯溶劑,然后加入配方量的酸濃度為30%鹽酸溶液,于常壓 40℃內(nèi)進行酸化,酸化至溶液清透,靜置分層,分液水洗至下層水液pH值≈7。然后進行濃縮,脫出溶劑及水分,再加入配方量的析晶溶劑,溶解、降溫至合適溫度、過濾、干燥,即得到硬脂酸苯甲酰甲烷產(chǎn)品,并用氣相色譜測定其含量。

在縮合反應(yīng)過程控制過程中,需控制好反應(yīng)溫度的穩(wěn)定,縮合反應(yīng)溫度最佳控制在125℃ ,反應(yīng)物料配比為n(苯乙酮)∶ n(硬脂酸甲酯)為1.0∶1.25,n(甲醇鈉)∶n(苯乙酮)為1.5∶1.0,在此條件下 硬脂酰苯甲酰甲烷的收率在82.5%,色澤純白,毛利率在34.19%。

反應(yīng)溫度對硬脂酰苯甲酰甲烷收率的影響

參考文獻

[1] 宋玉強,朱劍波,代煒,等. 硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)合成工藝優(yōu)化研究[J]. 山東化工,2023,52(21):82-85. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2023.21.024.

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