背景及概述[1]
N-甲基咪唑是合成醫(yī)藥中間體的重要原料，用于制備洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯鹽酸鹽及鹽酸萘甲咪唑等；在農(nóng)藥領(lǐng)域中，被廣泛的用于合成殺菌劑以及植物促生長劑，例如：N-甲基咪唑作為陽離子母體發(fā)生季銨化反應(yīng)合成咪唑類的離子液體；此外N-甲基咪唑還被用于環(huán)氧樹脂等其他樹脂的固化劑、膠黏劑等；N-甲基咪唑在澆注與玻璃鋼領(lǐng)域也有著很大的應(yīng)用。
制備[1]
一種N-甲基咪唑的連續(xù)化制備方法，其特征在于，以Hβ分子篩為催化劑，在管式反應(yīng)器中，含有氨水與甲胺的混氨，和含有甲醛與乙二醛的混醛進(jìn)行氣相催化反應(yīng)，所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離得到N-甲基咪唑。
所述方法的具體步驟是：
(1)在管式反應(yīng)器中加入Hβ分子篩催化劑，將原料混氨和混醛加熱汽化之后連續(xù)通入管式反應(yīng)器中，氣相催化反應(yīng)生成的混合氣體經(jīng)冷凝后得到N-甲基咪唑粗產(chǎn)品；
(2)步驟(1)得到的N-甲基咪唑粗產(chǎn)品加入減壓側(cè)線精餾塔精餾分離，控制減壓側(cè)線精餾塔壓力為0.20MPa，減壓側(cè)線精餾塔側(cè)線出料為含量≥99.0wt％的N-甲基咪唑，減壓側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫郊兌仍?9.0wt％以上的水，減壓側(cè)線精餾塔塔底出料為含有微量N-甲基咪唑的高沸點(diǎn)混合物；
(3)將減壓側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫降募兌仍?9.0wt％以上的水加入精餾塔，經(jīng)精餾分離，精餾塔塔頂?shù)玫交彀焙突烊┑乃芤鹤鳛樵涎h(huán)使用，精餾塔塔底出料為水。
含量檢測[2]
一種咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的檢測方法，其特征在于該檢測方法采用UV紫外-可見光譜分析法，以CuCl2?2H2O的無水乙醇溶液為顯色指示劑，其中CuCl2濃度為0.05mol/L；CuCl2乙醇溶液指示劑的加入量為每份試樣1.0ml。咪唑類離子液體標(biāo)樣的乙醇溶液濃度為0.1mol/L。咪唑類離子液體標(biāo)樣的乙醇溶液和指示劑的顯色反應(yīng)取樣量為10mL。待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液濃度為0.1mol/L。待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液和指示劑的顯色反應(yīng)取樣量為10mL。UV紫外-可見光譜掃描范圍為500nm-1500nm。根據(jù)所得的光譜吸收峰的大小，實(shí)現(xiàn)對(duì)N-甲基咪唑的定性分析，根據(jù)光譜吸收峰的位置實(shí)現(xiàn)定量分析。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明]CN201610181460.8一種N-甲基咪唑的連續(xù)化制備方法
[2][中國發(fā)明]CN201710529294.0一種咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的檢測方法