N-甲基咪唑是合成醫(yī)藥中間體的重要原料，用于制備洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯鹽酸鹽及鹽酸萘甲咪唑等；在農(nóng)藥領(lǐng)域中，被廣泛的用于合成殺菌劑以及植物促生長劑，例如：N-甲基咪唑作為陽離子母體發(fā)生季銨化反應(yīng)合成咪唑類的離子液體；此外N-甲基咪唑還被用于環(huán)氧樹脂等其他樹脂的固化劑、膠黏劑等；N-甲基咪唑在澆注與玻璃鋼領(lǐng)域也有著很大的應(yīng)用。

目前，關(guān)于N-甲基咪唑的制備方法研究主要集中于1,2-二羰基化合物合成法、VanLeusen合成法、Phillips合成法、Wohl-Marckwald合成法、Witting合成法及N-甲基化合成法6種方式。醛與氨的縮合成環(huán)反應(yīng)應(yīng)用十分廣泛，但目前生產(chǎn)N-甲基咪唑仍以傳統(tǒng)的間歇反應(yīng)釜和蒸餾為主，反應(yīng)過程為多步滴加原料、間隙釜式反應(yīng)，反應(yīng)周期長達24-36小時左右、一次反應(yīng)乙二醛轉(zhuǎn)化率僅為59％左右，生產(chǎn)過程會產(chǎn)生較多的焦狀廢液和廢水?？傊揭合喾磻?yīng)制備N-甲基咪唑，工序多、周期長、收率低及能耗大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)方法的不足，提供一種新的N-甲基咪唑的連續(xù)化制備方法，其制備方法以Hβ分子篩為催化劑，采用管式反應(yīng)器與減壓側(cè)線精餾塔結(jié)合連續(xù)化進行混氨和混醛的氣相催化反應(yīng)制備N-甲基咪唑，乙二醛轉(zhuǎn)化率達可達到97.07％以上，N-甲基咪唑的純度可達到99.0％以上，混氨和混醛可循環(huán)使用。

完成上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種N-甲基咪唑的連續(xù)化制備方法，其特征在于，以Hβ分子篩為催化劑，在管式反應(yīng)器中，含有氨水與甲胺的混氨，和含有甲醛與乙二醛的混醛進行氣相催化反應(yīng)，所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離得到N-甲基咪唑。

所述方法的具體步驟是：

(1)在管式反應(yīng)器中加入Hβ分子篩催化劑，將原料混氨和混醛加熱汽化之后連續(xù)通入管式反應(yīng)器中，氣相催化反應(yīng)生成的混合氣體經(jīng)冷凝后得到N-甲基咪唑粗產(chǎn)品；

(2)步驟(1)得到的N-甲基咪唑粗產(chǎn)品加入減壓側(cè)線精餾塔精餾分離，控制減壓側(cè)線精餾塔壓力為0.20MPa，減壓側(cè)線精餾塔側(cè)線出料為含量≥99.0wt％的N-甲基咪唑，減壓側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫郊兌仍?9.0wt％以上的水，減壓側(cè)線精餾塔塔底出料為含有微量N-甲基咪唑的高沸點混合物；

(3)將減壓側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫降募兌仍?9.0wt％以上的水加入精餾塔，經(jīng)精餾分離，精餾塔塔頂?shù)玫交彀焙突烊┑乃芤鹤鳛樵涎h(huán)使用，精餾塔塔底出料為水。

有益效果：

本發(fā)明的N-甲基咪唑的制備方法可連續(xù)化操作，乙二醛轉(zhuǎn)化率達可達到97.07％以上，N-甲基咪唑的純度可達到99.0％以上，回收的混氨和混醛可循環(huán)使用；所述方法工藝流程簡單，與現(xiàn)有技術(shù)相比，甲醛用量降低了27.0％、甲胺用量降低了21.0％、氨水用量降低了32.0％，而且產(chǎn)生的廢水顯著減少。