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鹽酸硫胺(維生素B1)的檢測方法和制劑方法

2020/7/3 17:29:07

背景及概述[1]

鹽酸硫胺又叫維生素B1,白色結晶性粉末。鹽酸硫胺有微弱特臭、味苦,有潮解性。熔點248℃,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于醚和苯中。維生素B1具有維持正常糖代謝及神經(jīng)傳導的功能,用于治療腳氣病和中樞神經(jīng)及胃腸病、心臟活動失調等。自然界中以酵母中維生素B1含量最多。鹽酸硫胺可由2-甲基呋喃和乙烯腈等合成或由β-乙氧基丙酸乙酯和甲酸乙酯等合成。

含量測定[2]

普通小麥中維生素B1含量的測定方法如下:

一、普通小麥中維生素B1的提取

(1)小麥籽粒收獲后,曬干,采用旋風磨制粉(旋風式粉碎磨),充分混勻后將磨好的粉狀樣品(即全麥粉)于-20℃條件下避光保存。

(2)稱取小麥粉2.5g于100ml的藍蓋試劑瓶中,加入25ml醋酸鈉溶液(0.05M,pH4.5),蓋緊蓋子,放在混旋器上混合,使粉狀樣品充分濕潤。

(3)將混合后的粉狀樣品分別加入木瓜蛋白酶(50mg),1%還原型谷胱甘肽水溶液(250μl),酸性磷酸酶(10mg),α-淀粉酶(5mg),每次添加酶后充分混勻。

(4)將混合后的粉狀樣品置于恒溫振蕩器中,180rpm,37℃,酶解18h。

(5)振蕩完成后,放置室溫。轉移至50ml的容量瓶中用超純水定容,濾紙過濾。

(6)取2ml次的濾液放入10ml的離心管中,加入2ml堿性鐵氰化鉀溶液,搖勻,靜置5min。

(7)再加2mL正丁醇,用力振蕩,4℃,4400×g離心3min,吸取上層清液,過濾0.2μm的醋酸纖維膜,用于維生素B1的色譜測定。

二、小麥中維生素B1含量的測定

(1)依據(jù)如下色譜條件進行HPLC檢測:

儀器:島津LC-2010系統(tǒng),配備RF10Axl熒光檢測器;

色譜柱:WatersXTerraRP18(150×4.6mm,5μm)高效液相色譜柱;

流動相:甲醇-0.05M醋酸鈉溶液(pH4.5),體積比為30:70混合;洗脫方式為等度洗脫;

柱溫:35℃;樣品室溫度:4℃;

激發(fā)波長/發(fā)射波長:366nm/435nm;

進樣體積:10μl。

(2)測試數(shù)據(jù)處理:工作站軟件為Labosolutions;

根據(jù)維生素B1標準樣品的保留時間確定小麥中維生素B1的出峰時間,根據(jù)如下步驟分別制作標準樣品中維生素B1濃度和峰面積之間的標準曲線:

1)配制5種不同濃度的維生素B1標準品的鹽酸溶液;

2)將維生素B1標準品的鹽酸溶液進行上述小麥中維生素B1的提取方法中的衍生化和所述離心步驟(具體條件相同),得到的上清液過0.2μm醋酸纖維膜得到維生素B1標準品溶液;

3)將所述維生素B1標準品溶液進行高效液相檢測,得到不同濃度所述維生素B1標準品溶液的峰面積,以峰面積為橫坐標,以維生素B1標準品溶液的濃度為縱坐標,制作標準曲線。

然后將已測166份小麥樣品的峰面積數(shù)據(jù)代入標準曲線,即可得到維生素B1含量。

制劑[3]

CN200810053680.8公開了一種治療家畜消化不良的復方維生素B1注射液及其制備方法,旨在提供一種治療家畜消化不良,見效快,能緩解患畜身體應激反應,能標本兼治的復方維生素B1注射液及其工藝簡單,容易實現(xiàn)的制備方法。該注射液中,每100L注射液的組成為:維生素B11~5kg,鹽酸胃復安0.1~1kg,亞硫酸氫鈉0.2kg,EDTA-2Na0.01kg,余量的注射用水。本發(fā)明為維生素B1與助消化藥鹽酸胃復安合用的復方制劑,維生素B1與鹽酸胃復安的聯(lián)合使用,對家畜消化不良治療見效快,有效并高效,能緩解患畜身體應激反應,并且標本兼治。能防止飼料在家畜體內異常發(fā)酵,提高治愈率。

參考文獻

[1]中學教師實用化學辭典

[2][中國發(fā)明]CN201710146098.5普通小麥中維生素B1含量的高效液相色譜測定方法

[3][中國發(fā)明]CN200810053680.8治療家畜消化不良的復方維生素B1注射液及其制備方法

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