背景及概述[1-2]
次氯酸鈉五水合物(NaOCl·5HO)是高純度的固體(結(jié)晶)，與廣泛銷售的現(xiàn)有的次氯酸鈉水溶液(次氯酸鈉濃度：13質(zhì)量％)相比，不易分解，而且氯化鈉等雜質(zhì)以及游離的氫氧化鈉也非常少，質(zhì)量濃度約為42質(zhì)量％而容積效率良好，因此除了通常的用于殺菌消毒等用途，作為化學(xué)反應(yīng)的氧化劑和氯化劑的用途也受到期待，例如，作為將次氯酸鈉五水合物結(jié)晶用作氧化劑的反應(yīng)例，報告了將醇類氧化以制造酮或醛的方法，將巰類或二硫醚類氧化以制造磺酰氯化合物的方法。
制備[1]
在氯化工序中，向具備攪拌器、盤管冷卻器和外部循環(huán)型冷卻器的反應(yīng)槽(容量為11m3)，以1520kg/Hr投入48質(zhì)量％的氫氧化鈉水溶液作為原料，并且在調(diào)整供給量的同時導(dǎo)入氯氣，使得殘留堿濃度成為1質(zhì)量％，一邊進行冷卻使得溫度成為32℃一邊進行了氯化。此時，在反應(yīng)槽內(nèi)的滯留時間約為100分鐘。
在分離工序(1)中，將從氯化工序的反應(yīng)槽中以2270kg/Hr提取的反應(yīng)物漿液用離心分離器進行固液分離，由此得到570kg/Hr析出的氯化鈉、和1700kg/Hr次氯酸鈉濃度為32.9質(zhì)量％、且氯化鈉濃度為5.4質(zhì)量％的次氯酸鈉水溶液(濾液1)。
在析晶工序(1)中，向具備攪拌器、盤管冷卻器和外部循環(huán)冷卻器的析晶槽(容量為25m3)，以1700kg/Hr投入所述濾液1，在10kg作為晶種包含長度為500～5000μm的范圍、寬度為100～2000μm的范圍的次氯酸鈉五水合物的存在下，冷卻至15℃進行了析晶。此時，在析晶槽內(nèi)的滯留時間約為5小時。
在分離工序(2)中，將從析晶工序1的析晶槽中利用溢流(overflow)提取的漿液用離心分離器進行固液分離，由此得到560kg/Hr高純度次氯酸鈉五水合物(結(jié)晶1)、和1140kg/Hr次氯酸鈉濃度為27.7質(zhì)量％、且氯化鈉濃度為7.6質(zhì)量％的次氯酸鈉水溶液(濾液2)。
在析晶工序(2)中，向具備攪拌器、盤管冷卻器和外部循環(huán)冷卻器的析晶槽(容量為17m3)，以1140kg/Hr投入所述濾液2，在5kg作為晶種包含長度為1000～5000μm的范圍、寬度為300～2000μm的范圍的次氯酸鈉五水合物的存在下，冷卻至5℃進行了析晶。此時，在析晶槽內(nèi)的滯留時間約為5小時。
在分離工序(3)中，將從析晶工序2的析晶槽中利用溢流提取的漿液用離心分離器進行固液分離，由此得到360kg/Hr高純度次氯酸鈉五水合物(結(jié)晶2)、和780kg/Hr次氯酸鈉濃度為22.0質(zhì)量％、且氯化鈉濃度為11.0質(zhì)量％的次氯酸鈉水溶液(濾液3)。
參考文獻
[1]CN201410806217.1高純度次氯酸鈉五水合物和次氯酸鈉水溶液的制造方法
[2][中國發(fā)明]CN201780033431.X表面改性次氯酸鈉五水合物結(jié)晶及其制造方法