背景及概述^[1]

酸性紫49，英文名稱：AcidViolet6B，分子式：C39H40N3NaO6S2，分子量：733.87，CAS：1694-09-3。酸性紫49是一種化工顏料，主要用于羊毛、絲綢、錦綸的染色。由于酸性紫49具有一定的致癌性，因此應嚴格控制它在羊毛、絲綢、錦綸中的添加量及廢水、粉塵中的含量。目前還沒有用于檢測使用的酸性紫49的標準樣品的報道。

制備^[1]

一種酸性紫49標準樣品的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）高速逆流色譜的分離純化

逆流色譜的分離溶劑體系：正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶劑體系；配制正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶劑體系，充分振搖后靜置至少12h，分層，取上相作為固定相，下相作為流動相；將粗品酸性紫49溶解于正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶劑體系中，配制成樣品溶液；首先將固定相泵入分離柱；待固定相充滿管道后，打開主機速度控制器，使高速逆流色譜儀螺旋管柱按照順時針的方向旋轉，當轉速達到750-850r/min時，以1.5-2.5mL/min的速度泵入流動相，并通過六通進樣閥進樣，待流動相開始流出色譜柱后，收集各峰流出液，收集的溶液通過HPLC檢測，確定目標成分；

（2）酸性紫樣品脫酸

收集高速逆流色譜分離純化后的目標成分，用水溶解后，然后用正丁醇反復萃取，合并正丁醇層減壓蒸干；然后用水溶解后通過凝膠柱色譜（sephadexLH-20）分離，收集紫色部分，減壓濃縮得到目標成分，室溫干燥得純品酸性紫49。優(yōu)選技術方案為：

（1）高速逆流色譜的分離純化逆流色譜的分離溶劑體系：正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶劑體系，三者體積比為4:1:5；按照上述比例在分液漏斗中配制正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶劑體系，充分振搖后靜置12h，分層，取上相作為固定相，下相作為流動相；將粗品酸性紫49粗樣200mg溶解于4mL上相和4mL下相的混合溶劑中；首先將固定相以20mL/min的速度泵入分離柱，待固定相充滿管道后，打開主機速度控制器，使高速逆流色譜儀螺旋管柱按照順時針的方向旋轉，當轉速達到800r/min時，以2.0mL/min的速度泵入流動相，并通過六通進樣閥進樣，收集各峰流出液，收集的溶液通過HPLC檢測，確定目標成分；

（2）酸性紫樣品脫酸

收集高速逆流色譜分離純化后的目標成分，用水溶解后，置于分液漏斗中，然后用等體積的飽和正丁醇反復萃取三次，合并正丁醇層減壓蒸干；然后用10mL水溶解后通過凝膠柱色譜（sephadexLH-20）分離，收集紫色部分，減壓濃縮得到目標成分，室溫干燥得純品酸性紫49。

檢測^[2]

CN201310452307.0公開了一種同時測定化妝品中10種合成著色劑的檢測方法，該方法用四氫呋喃、二甲基亞砜和甲醇在超聲波輔助條件下提取樣品中的著色劑，通過高速離心凈化，在EclipseXDB-C18(3.5μm，4.6×150mm)色譜柱上分離，乙腈-0.02mol/L乙酸銨溶液(pH=4.6)為流動相進行梯度洗脫，二極管陣列檢測器測定，外標法定量；本發(fā)明可同時測定化妝品中顏料紅57、顏料橙5、酸性黃36、顏料紅53、酸性紫49、羅丹明B、溶劑藍35、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅IV和分散黃3等10種合成著色劑，測定低限均為20mg/kg。本發(fā)明簡便、快速、靈敏，適合油狀、粉狀和膏狀化妝品中著色劑的定量檢測。

參考文獻

[1]CN201310725919.2一種酸性紫49標準樣品的制備方法

[2]CN201310452307.0一種化妝品中十種合成著色劑的高效液相色譜測定方法