背景及概述^[1-2]

N-乙酰甘氨酸是一種重要的精細(xì)化工原料，在醫(yī)藥上用于合成貝尼爾、新凝靈、咪唑酸乙酯、DL-絲氨酸等。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

向250mL錐形或圓底燒瓶中加入15g(0.2mol)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸與醋酸的質(zhì)量比為1∶4)，加入43g 98％醋酸酐，繼續(xù)快速攪拌，25℃反應(yīng)1.5小時(shí)，有晶體析出。反應(yīng)液在冰箱中靜置過夜，抽濾得到濾餅，然后再用水洗滌兩次，于80℃真空烘干，得到乙酰甘氨酸，收率99.5％，熔點(diǎn)207～209℃。

報(bào)道二、

向配有機(jī)械攪拌的1L錐形瓶中，加入75克(1mol)甘氨酸和300mL水，激烈攪拌使甘氨酸全部溶解，加入215g95％醋酐(2mol)，再猛烈攪拌20min；將反應(yīng)液在冰箱中靜置過夜；抽濾，冰水洗滌，于100-110℃烘干，得N-乙酰甘氨酸75-85克，合并濾液和洗滌液，于50-60℃減壓蒸干，殘?jiān)?5mL沸水重結(jié)晶，得20-30克產(chǎn)品。母液再濃縮，還可得到4-6克產(chǎn)品。N-乙酰甘氨酸總產(chǎn)量104-108克，產(chǎn)率89-92％。

報(bào)道三、

在反應(yīng)器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189ml乙酸酐，攪拌反應(yīng)2-3小時(shí)，抽濾得白色晶體N-乙酰甘氨酸，收率95％，m.p 206-208℃。濾液供下次合成使用。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN200810227283.8 N-乙酰甘氨酸的生產(chǎn)方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200810069766.X N-乙酰甘氨酸的環(huán)保合成方法