背景及概述[1]
5-甲基呋喃醛又叫5-甲基糠醛，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè)，還是通用食用香料的一種重要組成，甚至還被認(rèn)為是一種重要的抗癌藥物；此外，它還可以作為可再生燃料(高品質(zhì)柴油、2，5-二甲基呋喃等)的重要中間體。工業(yè)上5-甲基糠醛主要依靠5-甲基呋喃與昂貴且高毒的磷酰氯或光氣反應(yīng)制備。
制備[1-2]
報(bào)道一、
在帶有磁力攪拌子的25ml石英內(nèi)襯中，先后加入0.1804g果糖、30mg碳化鎢(WC)、0.4ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55～58％氫碘酸、1.6ml蒸餾水、5ml甲苯、已知質(zhì)量的正癸烷，再將裝好藥品的石英內(nèi)襯敞口放于高壓反應(yīng)釜中，關(guān)釜，以高純氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后繼續(xù)充氫氣，使其內(nèi)部壓力為300psi，檢測(cè)不漏氣后將反應(yīng)釜置于130℃的油浴鍋中反應(yīng)60min，充分冷卻后，排氣，開(kāi)釜，取上層甲苯相經(jīng)稀釋后進(jìn)行氣相色譜分析，檢測(cè)結(jié)果顯示5-甲基呋喃醛的摩爾產(chǎn)率為61％。
報(bào)道二、
在50mL高溫高壓反應(yīng)釜中依次加入100mg淀粉、2mmol碘化鈉、2ml水、0.18mmolHCl(37wt％)、3ml正辛烷，密封反應(yīng)釜，充入氫氣(100psi)，攪拌并快速加熱至180℃，保持1h。將反應(yīng)釜冰水浴冷卻至室溫，收集有機(jī)相并檢測(cè)，其產(chǎn)物中2-甲基呋喃的產(chǎn)率為4.2％，糠醛的產(chǎn)率為1.6％，5-甲基呋喃醛的產(chǎn)率為10.1％，總產(chǎn)率為15.9％。
應(yīng)用[3]
CN201610849699.8公開(kāi)了用于吸附呋喃的功能板及其制備方法。將二氯四氫呋喃、5-甲基呋喃醛、N,N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈、異丙基黃原酸鋅制成混合液B；將聚異丁烯、N,N-二甲基甲酰胺、KH2PO4、3,4-噻吩二羧酸制成混合液D；將單過(guò)氧馬來(lái)酸叔丁酯、氯仿、氯化鋁、N-甲基丁二酰胺制成混合液F；將混合液B、混合液D、混合液F、異丁酸甲酯、聚乙二醇、氯仿制成混合液H；將蒸餾水噴射入裝有液氮的容器中制作冰球顆粒，將粒徑為50~100μm的冰球顆粒置于模具模腔內(nèi)并壓實(shí)；然后將混合液H澆注到模具中并在液氮中冷凍定型6小時(shí)，經(jīng)真空冷凍干燥去除氯仿和冰球顆粒后得到用于吸附呋喃的功能板。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910024962.3 一種利用生物質(zhì)碳水化合物制備5-甲基糠醛的方法
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201910216132.0 一種無(wú)金屬參與的從生物質(zhì)資源一鍋制備5-甲基糠醛的方法
[3] CN201610849699.8用于吸附呋喃的功能板及其制備方法