背景及概述^[1]

十四甲基環(huán)七硅氧烷(D7)是有機硅行業(yè)的重要中間體。主要用途包括制備甲基硅油等有機硅高聚物，無線電零件的絕緣和防潮，氣相色譜玻璃毛細管柱表面去活性劑等。

制備^[1]

將含氫雙封頭(134.0g，1mol)和十甲基環(huán)五硅氧烷(371g，1mol)混合液滴加到劇烈攪拌的10％的氫氧化鉀水和甲苯溶液中，控制溫度在50度以內(nèi)，滴完，繼續(xù)反應2h，GC檢測反應完畢，靜置，分液，有機層一次用水、飽和氯化銨、飽和食鹽水洗，無水硫酸鈉干燥，精餾，收集112-114度，15torr的餾分，得到中間體(3)(309g，61％)，GC分析純度96％。

將中間體(3)(252g，0.5mol)、無水三氯化鋁(0.7g,5mmol)于帶有溫度計、滴液漏斗和冷凝管的500ml三口瓶中，加熱至40度后滴加乙酰氯(47g，0.6mol)，滴加是會放熱，控制溫度在65度以內(nèi)，滴完，繼續(xù)反應0.5h，GC檢測反應完畢，冷卻，精餾，收集130度，15torr的餾分，得到無色透明液體中間體(4)(196g,68.3％),GC分析純度為98％。

將中間體(4)(115g，0.2mol)溶于100ml乙醚中，滴加到劇烈攪拌的10％氫氧化鈉水溶液和乙醚的混合液中，滴加時體系放熱，而且有固體析出，控制溫度在30度以內(nèi)，滴完，室溫下反應過夜，GC檢測反應完畢，分液，水洗，飽和食鹽水洗無水硫酸鈉干燥，精餾，得到無色透明液體十四甲基環(huán)七硅氧烷(D7)(83g，80.6％)

參考文獻

[1] CN201710458974.8 一種高效的大環(huán)二甲基硅氧烷化合物的制備方法